GB-T 14327-1993 苯中噻吩含量的测定方法.pdf

U D C 6 6 2-6 1 3G 1 8疡黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s/T 1 4 3 2 7 一 9 3苯中嘎吩含量的测定方法D e t e r mi n a t i o n o f t h i o p h e n e c o n t e n t i n b e n z e n e1 9 9 3 一 0 3 一 2 9 发布1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 4 3 2 7 一9 3苯中味吩含量的测定方法D e t e r mi n a t i o n o f t h i o p h e n e c o n t e n t i n b e n z e n e1 主题内容与适用范围 本标准规定了 苯中4吩含量的试验原理、试验用的 试剂、仪器、试验准备工作、试验步骤和精密度。本标准适用于测定哩吩含量为。0 0 1-0.0 0 5 g/1 0 0 m L范围的苯。也适用于把唾吩含量稀释到这个范 围的苯。2 引用标准 G B 1 9 9 9 焦化产品轻油类取样方法 GB 6 7 0 7 焦化产品测定方法通则 GB 9 9 7 7 焦化产品术语3 试验原理 苯中唾吩与A E I 噪醒发生反应，生成可溶于硫酸的蓝色的靛吩n T，进行分光光度法测定。4试剂4.1 唾吩 气相色谱标准物质，含量大于 9 9.9%.4.2 P J I QM:分析纯。4.3 三氯甲烷:分析纯。4.4 硫酸铁:分析纯。4.5 硫酸:优级纯。4.6 苯或甲 苯:消光度不大于。.0 0 5,4了 叫噪醒一 三氯甲 烷溶液:称取研细的叫噪酿0.0 5 g(称准至。.0 0 0 2 g),置于1 0 0 m L棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解，并稀释至刻度。放置 5 天后使用(放置期间需经常摇动),4 0 天内有效。4-8 硫酸铁一 硫酸溶液:称取硫酸铁。.0 5 g(称准至。.0 0 0 2 g)于烧杯中，加1 9 m L蒸馏水，搅拌，待完全溶解后，加人适量的浓硫酸。冷却后，移人5 0 0 mL棕色容量瓶中，用浓硫酸洗涤烧杯数次，洗涤液并入容量瓶内，用浓硫酸稀释至刻度。放置 5 天后使用(放置期间需经常摇动)。仪 器5.5分光光度计:波长 5 9 0 n m，比色皿0.5 c m,磨口比色试管或磨口量筒:2 5 mL,吸管:1 mL，单标线。刻度吸管:2 mL,1 0 r n L，刻度到尖头。容量瓶:棕色，5 0 m L,l 0 0 m L,5 0 0 m L,量筒:2 5 m L.砂J呜点口 :今J工卜口JlJ仄国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 2 9 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施GB/T 1 4 3 2 7 一9 35.7 注射器:1 m L,5.8 振荡机:振距 l 0 0 mm，振次 1 2。士1 0次往复/mi n;或康氏振荡机。6 试验准备工作6.1吩标准溶液的制备6.1.1 称取噬吩0.0 5 g称准至 0.0 0 0 2 g)于装有三分之一苯的 5 0 mL棕色容量瓶中，然后用苯或甲苯稀释至刻度，摇匀。此液为。.1 g 八O O mL唾吩标准溶液。6.1.2 分别取(6.1.1)标准溶液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.O mL于 1 0 0 mL棕色容量瓶中，用苯或甲苯稀释至刻度，摇匀，配制成唾吩含量分别为。.0 0 1-0.0 0 5 8/1 0 0 mL的标准溶液系列。6.2 标准曲线的绘制 在 6 个2 5 mL磨口比色试管中，分别加入 l O m L硫酸铁一 硫酸溶液和2 m L叫噪醒一 三氯甲烷溶液。在前5个比色试管中，分别加人1 mL(6.1.2)唾吩标准溶液，在第6个比色试管中加入 1 mL苯。分别用振荡机振荡 1 0 mi n,在 1 5 一2 5 下放置 6 0 mi n.将显色的硫酸层移入 0.5 c m比色皿中，用第6个比色试管中的硫酸层作参比溶液，在分光光度计上于 5 9 0 n m处测其消光度。以唾吩含量为横坐标，以消光度为纵坐标，绘制标准曲线。所用试剂变化时或分光光度计重新调整后，需要重新绘制标准曲线。7试验步骤71 用吸管吸取 1 0 mL硫酸铁一 硫酸溶液和 2 mL u 3 j*A R 一 三氯甲烷溶液置于 2 5 m L磨口比色试管中，再加入 1 mL试样，用振荡机振荡1 0 mi n，在 1 5 2 5 C下放置 6 0 mi n。并在 1 0 mi n内完成(7.2)条操作7.2 将显色的硫酸层移入。.5 c m比色皿中，在分光光度计上于 5 9 0 n m波长处测定其消光度 测定时，以苯或甲苯代替试样的硫酸层作参比溶液。了.3 根据测得的消光度，在标准曲线上确定试样的唆盼含量。若试样的唾吩含 量高于。.0 0 5 g/l 0 0 m l.时，应在测定前用苯或甲苯稀释试样，测得的结果再乘以稀释的倍数。7.4 测定结果按二次测定数据的算术平均值计。8 精密度8.1 重复性:不大于 5 0 0(相对误差)。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由鞍山热能研究院负责起草。本标准主要起草人张丽华、连善之、刘凤。本标准系第一次发 布，自实施z 日起，原 YB 2 8 9中的嚎吩含量测定方法废 止。本标准水平等级标记G B/T 1 9 3 2 7-9 3 Y