GB-T 13255.2-1991 工业已内酰胺 结晶点的测定.pdf

中华 人民共 和 国国家标 准G B/T，3 2 5 5.2 一 9 1胺定酞测内的己点业晶工结 C a p r o l a c t a m f o r i n d u s t r i a l u s e-D e t e r m i n a t i o n o f c r y s t a l l i z i n g p o i n t本标准参照采用国际标准I S O 7 0 6 0-1 9 8 2 工业己内酥胺结晶点的测定。1 主题内容本标准规定了工业己内酸胺结晶点的测定方法。2 方法提要 观察熔融的试样在冷却过程中的温度变化，当结晶发生时所观察到的最高温度并保持一定时间的恒定，此温度为结晶点。3 仪器、设备3.1 结晶 试管:外径2 5 m m,壁厚1-2 m m，长1 5 0 m m;3.2 外保护管:内 径2 8 m m,壁厚1-2 m m，长1 2 0 m m;3.3 搅拌器:不锈钢丝制，直径1 m m，长1 6 0 m m以上，并绕有一个直径2 0 m m与轴成直角的环;3.4 主温度计:玻璃棒状水银温度计，量程 6 2-7 6 C，分度值 0.1 0C，长 3 0 0 m m，全浸式并经过校正;3.5 辅助温度计:玻璃棒状水银温度计，量程0-5 0 C，分度值1 C;3.6 真空瓶(见图2):玻璃制，内径 3 5 m m，外径 5 5 m m，长1 2 0 m m，夹套中抽真空;3，了 甘油浴 1 0 0 0 m L烧杯或其他类似装置，能控制温度在7 7-8 0 C;I8 橡胶石棉盖板或其他类似材料。4 仪器的安装4.1 主温度计位置:用胶塞固定在结晶试管口 的中间处，其水银球底部距结晶试管底部约1 5 m m,42 辅助温度计位置;附于主温度计上，使其水银球位于胶塞处温度点与结晶点之间二分之一处。4.3 搅拌器位置:在胶塞上钻一孔，使搅拌器插入结晶试管里，位于主温度计与结晶试管壁之间，三者不得碰撞:.:外保护管位置:固定在橡胶石棉盖板的孔洞上，垂直置于甘油浴中。结晶试管位置 装在外保护管里。分析步骇测定时使用的结晶试管、温度计、搅拌器必须是洁净干燥的。将实验室祥品混匀，装满结晶试管，盖紧塞子，然后置于甘油浴中的外保护管里，控制甘油浴温度在7 7 一8 0C。国家技术监督局 1 9 9 1 一 1 1 一 0 9批准1 9 9 2 一 1 0 一 0 1实施G B/T 1 3 2 5 5 2 一9 1 当大部分试料熔化时，取下塞子，换用配有温度计和搅拌器的胶塞塞在结晶试管口 上(见图1)。上下搅拌使试料全部熔化。然后将结晶管取出装在另一个外保护管里，再将整个装置安置在真空瓶中(见图2)。当温度下降至高于结晶温度3 时，开始不断地搅拌，并观察温度，直至温度突然回升至某一最高点并保持一段时间不变，记录此最高温度t,，此温度即为试料视结晶点。同时记录辅助温度计的读数t 2 o图 1图 21-搅拌器;2 一主温度计 3-辅助温度计;4-胶塞;5 一结晶试管;6 一橡胶石棉盖板;7 一外保护管;8 一甘油浴;9 一真空瓶6 分析结果的表述结晶点温度t 按下式计算:t=t,+A t A t 二 0.0 0 0 1 6(t,一 t)(t,一 t,)式中:t,试料视结晶点，;A t 温度校正值，;t 2 辅助温度计的读数，;t o-露出胶塞处温度点，;。.0 0 0 1 6 水银的视膨胀系数。两次平行测定结果之差不大于。.0 5 C，取其算术平均值作为测定结果.c B/T 1 3 2 5 5.2 一9 1所得结果应表示至一位小数。附加说明:本标准由中华人民 共和国化学工业部提出，由 化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草.本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰。