GB-T 12688.5-1990 工业用苯乙烯中总醛含量的测定 滴定法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 业 用 苯 乙 烯中 总 醛 含 量 的 测 定 滴 定 法。B/T 1 2 6 8 8 5-9 0S t y r e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-D et e r mi n a t i o n o f c o n t e n t o f t o t a l a l d e h y d e s-Ti t r i me t r i c me t h o d1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业用苯乙烯中总醛含量的测定方法。本标准适用于工业用苯乙烯中总醛含量的测定，也适用于产品的质量控制。总醛的含量以苯甲醛形式进行计算和报告。样品中如存在酮类会干扰测定.注意:苯乙烯单体为易燃物，在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应 高 浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。2 引用标准 GB 6 0 1 GB 6 6 7 8 GB 6 6 8 0化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化工产品采样总则液体化工产品的取样通则3 方法原理 盐酸经胺的甲醇溶液与苯乙烯试料中活泼醛类进行反应，生成的盐酸的量和试料中醛类的量相当。RC HO+NH,OH，H C I-R C HNOH十HB O+HC I 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的盐酸。4 试剂和材料今1 甲醇。4.2 盐酸轻胺溶液:将 2 0 g 盐酸轻胺(N H Z O H H C I)溶解于1 L 的甲醇中。以百里酚蓝为指示剂，用酸或碱中和该溶液刚呈橙色为止。4.3 盐酸溶液 c(H C I)=0.0 5 m o l/L):移取 4.1 5 m L 浓盐酸(比重 1.1 9 g/m L)用水稀释至 1 L,4.4 氢氧化钠标准滴定溶液&(N a O H)=0.0 5 m o t/L);按G B 6 0 1 方法规定进行配制和标定。4.5 百里酚蓝指示剂溶液:将 0.1 g 百里酚蓝溶解在 1 0 m L氢氧化钠溶液(4.4)中，用水稀释至2 5 0 m L,5 仪器和设备5.1 具塞锥形瓶:容积 2 5 0 m L,5.2 移液管:2 5 m L,5.3 容量瓶:2 5 0,5 0 0 rn L,5.4 滴定管:2 m l,，分度值0.0 1 m L,国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施G B/T 1 2 6 8 8.5 一 9 06 采样按照G B 6 6 7 8,G B 6 6 8 0 的规定采取样品。7 分析步骤 用移液管吸取2 5 m L 苯乙烯试料，加入预先置有2 5 m L甲醇，的具塞锥形瓶中，记下样品的温度.加5 滴百里酚蓝指示剂溶液.用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)或盐酸溶液(4.3)中和至刚呈橙色为止(不需要记录刻度)。加2 5 m L 盐酸经胺溶液(4.2)摇匀，放置1 h，其间偶尔摇动具塞锥形瓶。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至原先的橙色为终点，记下用去的体积，再放置1 h，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定可能又释放出的酸。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的总体积。用2 5 m L 甲醇做一空白 试验。注 1)甲醉有毒性.在确保测定准确度和精密度的条件下，也可使用乙醇。8 结果的表示8.1 计算 总醛(以苯甲醛计)的百分含量X以下式计算:(V,一 V 2)c X 0.1 0 62 5义 0.9 0 6义 1 0 0式中:下 一:滴定试料所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;h 2滴定空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L;c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.1 0 6 与1.0 0 m L 氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 m o l/L 相当的，以克表示的苯甲醛的 质量;0.9 0 6 苯乙烯2 0 时的密度，B/a m .8.2 报告 用质量百分数报告试样中总醛的含量，精确至0.0 0 1%.9 精密度9.1 重复性 在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复试验，所得试验结果，对总醛含量为0.0 0 4%的试样，其差值应不大于。，0 0 0 6 0 o(9 5 写置信水平)。9.2 再现性 在任意两个不同试验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，在不同或相同时间内，对同一样品所测得 的 两 个 单 次 测 定 结 果，对 总 醛 含 量 为0.0 0 4%的 试 祥:其 差 值 应 不 大 于0.0 0 1 6 0 0(9 5%置 信 水 平)。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司化工厂负责起草本标准主要起草人王均甫、胡新奋。本标准参照采用美国试验与材料协会标准A S T M D 2 1 1 9-8 7 苯乙烯单体中醛类的标准试验方法。