GBT 18174-2000橡胶中二氧化硅含量的测定.pdf

G B/T 1 8 1 7 4-2 0 0 0前言 本标准非等效采用A S T M D 2 9 7-1 9 9 3 橡胶制品化学分析标准方法 中第4 2 章“二氧化硅和不溶性物质含量测定方法。”本标准与A S T M中相应方法比较，增加了硫酸氢钾熔融灰分的前处理步骤，以消除其他组分的影响，同时增加了滤液中可溶性硅酸的光度法测定方法，提高了测定结果准确性。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部提出 本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会归口。本标准负责起草单位:北京橡胶工业研究设计院、河南轮胎股份有限公司。本标准主要起草人:吴椒华、李志澄。本标准委托全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会负责解释。中华 人 民共 和 国 国家标 准橡胶中二氧化硅含量的测定G B/T 1 8 1 7 4-2 0 0 0Ru b b e r-De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n d i o x i d e c o n t e n t 普告 使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问肠。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任。，范围 本标准规定了橡胶中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用 干除含硅橡胶以外的各类橡胶中二氧化硅含量的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 4 4 9 8-1 9 9 7 橡胶 灰分的测定(e q v I S O 2 4 7:1 9 9 0)G B/T 6 3 7 9-1 9 8 6 测试方法的精密度 通过实验室间 试验确定标准测试方法的重复性和再现性3 原理 橡胶的灰分用硫酸氢钾熔融，再经盐酸溶解并过滤，使二氧化硅与其他组分分离。不溶物用氢氟酸处理，根据处理前后的质量差求得二氧化硅含量.以可溶性硅酸形式进入滤液中的二氧化硅用硅铝蓝光度法测定。以上两者之和为橡胶中二氧化硅总含量。4 试剂 在分析过程中，只能使用分析纯试剂和蒸 馏水，或纯度相当的水。4.1 氢氟酸:4 0%(m/m);4.2 硫酸氢钾:必须研成粉末状。如吸潮，先在2 0 0 C 2 5 0 C 加热2 h，冷却后再研成粉末状;4.3 盐酸溶液:1+5(v+v);4.4 盐酸溶液:5+9 5(v+v);4.5 硝酸溶液:1+1(v+v);4.6 硫酸溶液:1+3(v+v);4.7 铝 酸钱C(N H,)s M 0,0 4 H,0)溶液(5 0 g/L):称取5 0 g 铝酸钱溶于1 0 0 M I 水中。稀释至1 0 0 0 m L 摇匀;4.8 草酸一 硫酸混合溶液:将2 5 g 草酸(H,C,0,2 H,0)溶于5 0 0 m l水中，边搅拌边加入5 0 0 M I硫酸溶液(4.6)，冷却至室温;4.9 硫酸亚铁铁C(N H,),F e(S O,),6 H,0)溶液(6 0 g/L):称取6 g 硫酸亚铁馁溶于1 0 0 M I 水中，加2。滴硫酸溶液(4.6),贮于棕色瓶中;国家质f技术监督局2 0 0 0 一 0 7 一 3 1 批准2 0 0 1 一 0 3 一 0 1 实施G B/T 1 8 1 7 4-2 0 0 04.1 0 试剂空白 溶液:称取4 g 硫酸氢钾，加1 5 m L盐酸溶液(4.3)，加水溶解后移入2 5 0 m l，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;4.1 1 二氧化硅标准溶液(0.0 3 m g/m L):准确称取。.1 5 0 0 g 基准二氧化硅(先经8 5 0 一9 0 0 C 灼烧3 0 m i n以上)于铂增涡中，加1.5 g 无水碳酸钠，置于8 5 0 C -9 0 0 马福炉中熔融至反应完全，冷却后用沸水浸取熔块移入烧杯，加水加热溶解，冷却后移入5 0 0 m L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯试剂瓶中。移取1 0.0 0 m L上述标准溶液于1 0 0 m L 容量瓶中，加1 滴酚酞指示液(4.1 2)，滴加盐酸溶液(4.4)至无色，加水稀释至刻度，摇匀;4.1 2 酚酞指示液(1 0 g/L):用9 5%乙 醇配制;4.1 3 硝酸银溶液(1 0 g/1)。5 仪器5.1 分析天平:分度值为。.1 m g;5.2 铂增祸:3 0 m L;5.3 分光光度计，可调至6 5 0 n m波长;5.4 马福炉，温度可调至6 5 0 C-9 0 0 C。6 分析步驻6.1 称取约1 g(精确至0.0 0 0 2 g)巳 剪碎的试样于瓷柑竭中，按G B/T 4 4 9 8-1 9 9 7 规定的橡胶灰分灼烧的方法进行灼烧。6.2 用玻璃棒将灰分压成细粉末，称取3 g 硫酸氢钾倒入瓷增涡，用玻璃棒搅拌直至混合均匀，再称1 9 硫 酸 氢 钾 覆盖 于 灰 分 与 硫 酸 氢 钾 的 混 合 物 上。取 小 块 定 量 滤 纸 将 玻 璃 棒擦 净，将 滤 纸 投 入 柑锅 后移入6 5 0 C 士2 5 C 马福炉中熔融2 0 m i n-3 0 m i n,6.3 试料熔融冷却后，往增祸中加人适量沸水，待熔块与增涡分离后移入1 0 0 m L烧杯中.再向i ff A中加人1 5 m L盐酸溶液(4.3)，加热溶解残渣一 并移入烧杯，用沸水洗涤增垠及盖，洗液并入烧杯。加热烧杯至微沸，使熔块溶解且不溶物分散均匀，冷却后用慢速定量滤纸过滤(接收瓶要千净，如透滤，需再滤一遍)，以温水洗涤烧杯及不溶物至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。所得滤液为滤液A，保留该滤液用于可溶性硅酸的测定。6.4 将不溶物连同滤纸移入铂柑祸中，先在电炉上炭化，再移入8 5 0 C 9 0 0 C 马福炉中灼烧至恒重。往铂增锅中加人数滴硝酸溶液(以能湿润不溶物为限)及1 0 m L氢氟酸，在通风橱中小火加热至近干，再加5 m L氢氟酸，小心加热，蒸发至干。将铂增祸移入8 5 0 C-9 0 0 马福炉中灼烧至恒重。6.5 滤液A中的可溶性硅酸按附录A(标准的附录)测定。7 分析结果的表述7.1 橡胶中二氧化硅含量X以质量百分比(m/m)表示，按式(1)计算:X(0)=气 m 1 x l o o .一 一 ，式中:m,一 一氢氟酸处理前铂柑竭及内容物的质量，9;二:氢氟 酸处 理后 铂增祸及残渣 的质量，9;m 一 一试样的质量，9。所得结果精确至两位小数。7.2 若按7.1 中公式(1)计算结果小于3%时，可视对准确度的不同要求考虑附录A(标准的附录)部分的测定。按式(2)计算:G B/T 1 8 1 7 4-2 0 0 0X(0 o，一 气户 1 0 0+1 0-X 2 5。(2)式中:。氢氟酸处理前铂增祸及内容物的质量，9;阴 2 一 一 氢氟酸处理后铂增涡及残渣的质量，9;m 3 标准曲线上查得的二氧化硅含量，m g;从 试样的质量，9;2 5-一 光度法体积换算倍数。所得结果精确至两位小数。8 精密度二氧化硅含量 3%重复性再现性尺0.360.92娜一0429 实验报告 试验报告应包括下列内容:a)本标准的编号;b)测定结果和表示方法;。)在测定过程中观察到的任何异常现象d)测定日 期;e)试验人员G s/T 1 8 1 7 4-2 0 0 0附录A (标准的附录)滤液中可溶性硅酸的测定A 1 分析步骤A l.1 标准曲线的绘制 吸取试剂空白溶液 1 0 m l共 7 份，分别移入5 0 ml容量瓶中，用微量刻度吸管分别加入。,0.5 0,1.0 0,1.5 0,2.0 0,2.5 0,3.0 0 m l,二氧化硅标准溶液。加5 m L 钥酸按溶液(此时可能出现白 色浑浊，该沉淀可溶于草酸一 硫酸混合溶液，不影响以下测定)，放置 1 0 m i n 以上至显色完全，加1 0 M L草酸一 硫酸混合溶液摇匀，立即加入5 m L硫酸亚铁按溶液，用水稀释至刻度，停放1 5 m i n-2 0 m i n。在分光光度计上于6 5 0 n m波长下用1 0 m m吸收池，以 试剂参比 溶液调 零点，分别测定标准溶液系列吸光度。以二氧化硅含量(m g)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。A 1.2 滤液吸光度的测定 使用由测定步骤6.3 得到的滤液 A移入 2 5 0 m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取1 0.0 0 m l,滤液于5 0 m l容量瓶中，按A l.1 操作步骤显色并定容。另移取1 0.0 0 m l,试剂空白 溶液(4.1 0)于5 0 m l 容量瓶中，依次加 入相同试剂溶液，用水稀释至刻度，制成试剂参比 溶液。在分光光度计上于6 5 0 n m波长下用1 0 m m吸收池，以试剂参比 溶液调零点测定试样显色溶液的吸光度，在标准曲线上查得二氧化硅的含量(m g),