中华人民共和国国家标准肉与肉制品铜含t测定GB9695.22一90Meatandmeatproducts-Methodfordeterminationofcopper1主肠内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中铜含最的测定方法、本标准适用于肉与肉制品中铜含量的测定。2引用标准GB9695.19肉与肉制品取样方法弓原理试样经前处理后制成稀酸溶液,直接导人原子吸收分光光度计中,用空气一乙炔火焰原子化,在324.8nm处测定,其吸光度与铜离子浓度成正比,与标准系列比较确定铜的含量.4试剂本标准中所用水均为去离子水。4.1硝酸(GB626):6mol/L溶液。4.2高氯酸(GB623),4.3盐酸(GB622);1:1溶液。4.4铜标准溶液4.4.1铜标准储备液:1mg/mL,称取金属铜(99.99%)l.0000g,分次加入6mol/L硝酸(4.1)溶解,总量不超过37ml,,移入1000ml,容量瓶中,稀至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶中备用.4.4.2铜标准工作液:20gg/mL,吸取铜标准储备液(4.4.1)1.00mL,置于50ML容量瓶中,稀至刻度,摇匀。5仪器与设备5.1实验室常规设备。5.2高温炉:可控温于450士200C。5.3增涡:石英质,40--50mL(灰化法用)。5.4烧杯:高型,300400ml,(消化法用)。5.5绞肉机:不锈钢质,多孔板孔径不超过4mm,5.6原子吸收分光光度计6试样制备国家技术监督局1990一11-15批准1991一10一01实施C日9695.22一906.1按GB9695.19取样。6.2去除不可食部分,取有代表性试样200g,用纹肉机绞2^-3次,混匀。绞好的试祥装入带盖的试样盒中备用。6.3制备好的试样要尽快测定,若不能立即检洲要密封冷藏贮存,以防变质或成分变化。冷藏贮存的试样在启用时必须重新均质。了分析步脚7.1试料前处理及试料溶液的制备7.1.1干灰化法:称取试料10-208(精确至。.001g)放入石英增竭中,置于130℃左右的烘箱中干燥脱水后将增塌在电护上缓慢加热,使试料炭化,开始时用小火细心加热,以防止试料溅出或嫌烧,待大烟冒过之后,提高温度使试料完全炭化,直至不冒烟为止.炭化好的试料放人高温炉中,于450士20℃灰化4h,灰化好的试料应为灰白色,若灰分中有黑色烦位时,应待增锅冷却至室温后滴加水或1:1盐酸润湿残渣,烘干后再置于450士20℃的高温炉中灰化,直至灰分呈灰白色。灰分用1:1盐酸(4.3)2.5mL溶解,转移到50ML容量瓶中定容混匀。同时制备试剂空白溶液.7.1.2硝酸一高抓酸消化法:称取试料1020g(精确到。.001g)放入高型烧杯中,加入硝酸15mL,高氯酸2mL,盖上表面皿于室温下放置12---24h,向烧杯内放入3^-5粒玻璃珠。再将烧杯置于150℃左右的电热板上回流加热4h后揭去表面皿继续加热,使最终体...