GB 9695.22-1990 肉与肉制品 铜含量测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准肉 与 肉制 品铜 含 t 测 定G B 9 69 5.2 2一9 0Me a t a n d m e a t p r o d u ct s-Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r1 主肠内容与适用范围 本标准规定了肉与肉制品中 铜含最的测定方法、本标准适用于肉与肉制品中 铜含量的测定。2 引用标准 G B 9 6 9 5.1 9 肉 与肉制品 取样方法弓 原理 试样经前处理后制成稀酸溶液，直接导人原子吸收分光光度计中，用空气一 乙炔火焰原子化，在3 2 4.8 n m处测定，其吸光度与铜离子浓度成正比，与标准系列比 较确定铜的含量.4 试剂 本标准中所用水均为去离子水。4.1 硝酸(G B 6 2 6):6 m o l/L 溶液。4.2 高氯酸(G B 6 2 3),4.3 盐酸(G B 6 2 2);1:1 溶液。4.4 铜标准溶液4.4.1 铜标准储备液:1 m g/m L,称取金属铜(9 9.9 9%)l.0 0 0 0 g，分次加入6 m o l/L 硝酸(4.1)溶解，总量不超过3 7 m l,，移入1 0 0 0 m l,容量瓶中，稀至刻度，摇匀，贮于聚乙 烯瓶中 备用.4.4.2铜 标 准 工 作 液:2 0 g g/m L,吸 取 铜 标 准 储 备 液(4.4.1)1.0 0 m L,置 于5 0 M L 容 量 瓶中，稀 至 刻 度，摇匀。5 仪器与设备5.1 实验室常规设备。5.2 高温炉:可控温于 4 5 0 士2 0 0C。5.3 增涡:石英质，4 0-5 0 m L(灰化法用)。5.4 烧杯:高型,3 0 0 4 0 0 m l,(消化法用)。5.5 绞肉机:不锈钢质，多孔板孔径不超过4 m m,5.6 原子吸收分光光度计6 试样制备国家技术监督局1 9 9 0 一 1 1-1 5 批准1 9 9 1 一 1 0 一 0 1 实施C 日 9 6 9 5.2 2 一 9 06.1 按G B 9 6 9 5.1 9 取样。6.2 去除不可食部分，取有代表性试样2 0 0 g，用纹肉机绞2 -3 次，混匀。绞好的试祥装入带盖的试样盒中备用。6.3 制备好的试样要尽快测定，若不能立即检洲要密封冷藏贮存，以防变质或成分变化。冷藏贮存的试样在启用时必须重新均质。了 分析步脚7.1 试料前处理及试料溶液的制备7.1.1 干灰化法:称取试料1 0-2 0 8(精确至。.0 0 1 g)放入石英增竭中，置于1 3 0 左右的烘箱中 干燥脱水后将增塌在电 护上缓慢加热，使试料炭化，开始时用小火细心加热，以防止试料溅出或嫌烧，待大烟冒 过之后，提高温度使试料完全炭化，直至不冒 烟为止.炭化好的 试料放 人高温炉中，于4 5 0 士 2 0 灰化4 h,灰化好的试料应为灰白 色，若灰分中 有黑色烦位时，应待增锅冷却至室温后滴加水或1:1 盐酸润湿残渣，烘干后再置于4 5 0 士 2 0 的高温炉中灰化，直至灰分呈灰白 色。灰分用1:1 盐酸(4.3)2.5 m L溶解，转移到5 0 M L 容量瓶中 定容混匀。同时制备试剂空白 溶液.7.1.2 硝酸一 高抓酸消化法:称取试料1 0 2 0 g(精确到。.0 0 1 g)放入高型烧杯中，加入硝酸1 5 m L,高氯酸2 m L,盖上表面皿于室温下放置1 2-2 4 h，向 烧杯内 放入3 -5 粒玻璃珠。再将烧杯置于1 5 0 左右的电热板上回 流加热4 h 后揭去表面皿继续加热，使最终体积不超过4 m L。注意控制加热温度，以防高抓酸 爆炸。趁热将试料溶液转移到5 0 m L 容量瓶中，冷后稀至刻度，混匀过滤，滤液备用。同时制备试剂空白溶液。7.2 标准系列溶液的制备 吸取钥标准工作液(4.4.2)0,0.5 0,1.0 0,1.5 0,2.0 0,2.5 0 m L，分别置于5 0 m L 容量瓶中，加1:1盐酸2.5 m L，定容并混匀。此时标准系列溶液中 铜的浓度分别为0,0.2 0,0.4 0,0.6 0,0.8 0,1.0 0 4 g/m L,了.3 测定 将制备好的标准系列溶液、试料溶液、试剂空白 溶液分别导入空气一 乙炔火焰原子吸收分光光度计中，以 铜元素空芯阴 极灯为光源，在波长为3 2 4.8 n m处调整仪器于最佳工作条件，分别测定各自 的吸光度(参考工作条件:灯电流7.5 m A;狭缝1.3 n m;空气流量9.5 L/m i n;乙炔流量2.3 L/m i n;燃烧器高度7.5 mm),以标准系 列溶液中铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲 线。根据试料溶液的吸光度，减去空白 溶液的吸光度后从标准工作曲 线上查出对应的铜浓度。同一试样至少进行两次平行侧定。8 分析结果的农示 计算公式:5 0X 口 ，几式中:X 样品中 铜的含 量,m g/k g:C一 从标准工作曲线上查得的试料溶液的浓度，I+g/m L o m-称取试料的质量，9;5 0 试料溶液的定容体积,m L,当平行测定符合允许差所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，精确到。.0 1 m g/k g.GB 9 6 9 5.2 2 一 909 允许理由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过平均值的3 0%e附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉 类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草.本标准主要起草人李气清、王绪茂、冯晓红、黄阿娜.