GB-T 16145-1995 生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法.pdf

I C S 1 1.0 2 0C 5 7霭8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 6 1 4 5 一 1 9 9 5生物样品中放射性核素的Y能谱分机力达G a m ma s p e c t r o m e t r y me t h o d o f a n a l y s i n g r a d i o n u c l i d e s i n b i o l o g i c a l s a mp l e s1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施国家中 华 夕 兄技At监督局民 共 和 国 1生 部发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准生物样品中放射性核素的 Y能谱G s/T 1 6 1 4 5 一1 9 9 5分析方法G a mma s p e c t r o m e t r y m e t h o d o f a n a l y s i n g r a d io n u c l i d e s i n b i o l o g i c a l s a mp l e s主题内容与适用范 围 本标准规定了用锗 HP G e,G e(L i)习 或碘化钠 N a l(T l)Y能谱仪分析生物样品中放射性 Y核素的方法。本标准适用于活度高于探测限的放射性 Y 核素的生物样品。除了采样制样部分外，本标准规定的，谱分析方法原则上也适用于其他非生物样品。2术语 生 物样品 b i o l o g i c a l s a m p l e 本标准中生物样品系指陆生动植物(如粮食作物、蔬菜、茶叶、牧草、牛奶、食品、家畜、家禽、指示性野生动植物)，水生生物(如海洋或淡水中的浮游生物、水底生生物、海藻和水中附着生物)，以及人和动物的排泄物等方法概要 把制成一定几何形状的生物样品置于谱仪系统的锗或碘化钠探测器的适当位置，获取样品了谱并确定全能峰位置和净峰面积，根据 Y谱仪能量刻度系数、全能峰效率刻度系数、y 射线的发射几率、样品质量(或体积)以及有关参数或修正系数等确定样品中含有的放射性核素种类和其比活度。仪器设备4.1 Y 谱仪 由前置放大器、放大器、脉冲幅度分析器、高压电源、谱数据分析处理系统等部件组成。4.2 探测器 使用锗探测器时，探测器探测效率应尽量高(相对效率最好大于2 0%)。对“C o 1 3 3 2 k e V Y 射线的能量分辨率应小于 2.5 k e V。分析器应不小于 4 0 9 6 道;b.使用碘化 钠探测器时，最好选用不小于卯.5 c mX7.5 c m含低钾圆柱形N a l(T I)晶 体和低噪声光电倍增管组成的低本底 Y探头，对 C s 6 6 2 k e V的Y射线全能峰分辨率小于 9%。脉冲幅度分析器道数不小于2 5 6 道;在样品量很少，放射性比活度又低的情况下，可使用井型探测器或低本底反符合屏蔽/康普顿抑制探测系统。4.3 探测器屏蔽室 一般选用低放射性的铅或钢铁作屏蔽物质，壁厚为 1 0 1 5 c m铅当量，内腔大小一般为4 0 c m X国家技术监督局1 9 9 5 一 1 2 门 5 批准1 9 9 6 一 0 7 一 U 1 实施GB/T 1 6145 一 1 99 54 0 c m X 5 0 c m-8 0 c m X 8 0 c m X 1 0 0 c m(或内 腔容积近似的圆 柱形)。有条件时内壁 从外向 里依次 衬有适当厚度的福、铜、有机玻璃或汞，例如，0.8 -1.6 m m福,0.2 -0.4 m m铜等。4.4 试剂 选用分析纯的酸(H N O,H C I 等)络合剂或稳定性同 位素载体，以 及其他一些有关化学试剂，用于防止某些放射性核素在样品预处理过程中挥发损失或被容器器壁吸附。4.5 了 标准源和 Y 放射性标准溶液 适用 于 谱 仪能 量 和 效 率刻 度 用的 核 素 通常 是，,A m,3 B 、,o C d,C o,3 9 C e,s,C r、.C s、s M n,Z n,C o,d Y、,5 2 E u、,s T a 等。标准溶液或标准源的总不确定度应小于5 0 0(3 0),4.6 样品盒及制样器具 根据不同 情况选用合适的样品盒，压样模具或压板。附录D(参考件)给出了 适合 测量低比活度 样品用的两种类型样品盒。5 谱仪系统的能t刻度5.1 能量刻度 r源选择5.1.1 选择能量精确知 道，半衰期较长，能量分布比较均匀，范围较大(如6 0 k e V-3 0 0 0 k e V，但 对锗谱仪一般 6 0 k e V-2 0 0 0 k e V即可)的 Y 源(参见 4.5),5.1.2 r 源可以是一个多种核素混合的发射多种能量y 射线或是一个单一核素发射多种能量Y 射线的点源或体源，也可以是一套只发射一、两种Y 射线的单一核素Y 点源 或体源。5.1.3 当自 制混合 源时，应根据探测器的效率和选用核素的Y 射线的 发射几率估算混合源中各核素应加的量，以使一次测量的混合7 刻度谱中 被选用的有关7 射线的全能峰面积几乎能同时达到一定的统计性要求。5.2 能量刻度 y 谱的获取 将谱仪系统调至合适的工作状态并待稳定后，将 y源置于探测器适当位置，并在保证不发生严重堆积效应的条件下(总计数率1 0 0 0 计数/秒)获取一个至少包含四个孤立峰，其面积统计性又符合要求的混合7 谱。5.3 能量刻度曲线的确定5.3.1 将包括峰的谱段平滑后，确定峰位，常见方法见附录E(参考件)。5.3.2 在一系列峰位P和能量E对应点:(P;,E;).j=1,2.N确定后，能量刻度曲线可用 下列三种方法之一确定:a.假定峰位和能量之间关系满足下列多项式，即:E=a。十a,P -I-a,P 2+”二 十a P “”一(1)利用上述多项 式对已知的数据作最小二乘法拟合，确定系数a o,a 一，a 。一般情况下，取二次或一次多项式作拟合即可。b.假定峰位和能量之间的关系是逐段线性的，即:一:，+并 书 琶(E，一E;)“。.。二。.。:“。.”。(2)其中P,P 2.”二 尸、;尸，尸 尸。，.对任何一个峰位置，先确定它在哪个区间，再用 插入法根据上面关系式求出对应的能量。C.实验要求不太精确时可用目 测法确定一组峰位和对应的 能量，在直角坐标纸上作图并对数据拟合。s 谱仪系统的效率刻度 探测效率的刻度即指在给定测量条件下，建立7 射线能量与其全能峰效 率关系曲 线，或者确定一些 2G B/T 1 6 1 4 5 一 1 9 9 5具体核素刻度系数。6.1 全能峰效率刻度方法6.1.1 效率刻度源.原则上必须选定(或自己制备)与待测样品的几何形状和大小完全相同，基质一样或类似，质量密度相等，核素含量和能量都准确知道，以及源容器材料和样品盒材料相同的 Y 刻度源。刻度源的活度总不确定度应7 o o(3 a)，且具备良好的均匀性和稳定性，源活度一般为被测样品的 1 0-3 0倍。6.1.2 效率刻度谱的获取 将谱仪系统调至合适工作状态并待稳定后将刻度源置于与样品测量时几何条件完全相同的位置上获取刻度 7谱，并使 7 谱中用于刻度的最小净峰面积计数统计误差小于 0.5%(2 0)。必要时重复测量2 -3 次。6.1.3 峰面积分析和效率计算 采用与样品谱相同的谱分析方法或程序，计算刻度 Y 谱中各 Y射线净全能峰面积计数率，然后按下面公式计算Y射线能量为 E的探测效率 e(E):s(E)=a。P A o e-0 a,R(3)式中:a,t 时刻测量的相应，射线能量为E的净峰面积计数率,s-,;A o-t。时 刻刻度源相应核素的活度，氏;尸 相应Y 射线的发射几率;A 核素的衰变常数，s-;A t 刻度源衰变时间，即源制备时刻(t o)至测量时刻(t)的时间间隔,s;R-t 时刻该 Y射线的发射率，s-(它等于PA o e-0 )o6.1.4 效率曲线拟合 在一组全能峰效率 e(E)和相应能量 E实验点确定后，效率曲线利用式(4)作加权最小二乘法拟合，求出待定参数 a。，a l，“，a N _ 1 后，对任意 Y能量的全能峰效率再由式(4)求得:l o g e(E)一艺a;(l o g E)“.。.。.。.(4)对锗谱仪，在双对数坐标纸上绘出的全能峰效率曲线形状如下图所示。曲线常常分两段拟合，大约在 1 5 0 3 0 0 k e V处有个“接点”E,，对 7 能量E E。的高能 段，有6 或7 个实验点时，拟合阶数可取 3;大于 8 个点取 4，在 3-5个点时取 2。对于N a l(T I)探测器，当能量大于2 0 0 k e V时，在双对数坐标纸上全能峰效率与能量关系近似为一条直线.G B/T 1 6 1 4 5 一 1 9 9 5OC己.61净J次卜铃澎尝5 0 t o o 2 0 05 0 0 1 0(1 0 2 0 0 0能量,k,V 一个典型同轴G e(T 1)探测器全能峰效率曲线(源距 1 0 c m)6.2 锗谱仪效率相对刻度方法6.2.1 选择一两种具有多种 r辐射的核素刻度源(各条Y射线相对强度必须精确知道)，和一两种活度已知的单能r辐射刻度源，它必须满足 6.1.1,6.2.2 获取效率刻度谱(见 6.1.2),6.2.3 计算 Y 射线能量为E的相对全能峰:,(E)，其值为a,/P，其中a，为净全能峰面积，P，为Y射线的相对强度，然后按式(4)拟合得一条相对效率曲线。:.:按式(3)计算出所选定的单能 Y射线为E。的全能峰效率:(E.),按式(5)计算出各 Y 射线的全能峰效率e(E):_ e(E,)(也)=(也)一，二 二，二 C 八色。).。.(5)式中:E,(E,)相应 于Y 能量为E,，由相对效率曲线内 插求得的相对全能峰效率。6.3 刻度系数计算 当采用相对比 较法确定样品中 核素含量时(样品中核素组成已 知)，可选择相应核素刻 度7 源，求出相互对应的核素刻 度系数C C,=A 净。，其中A为 刻度源核素活度(助),a为选择的一个 或儿个 加权的(一般按发射几率加权)特征全能峰净面积计数率(s-1),6.4 效率刻度中应注意的几个问题6.4 门如果使用的刻度源中某种核素具有级联 y 辐射，而且 y 谱是在刻度源距离探测器较近情况下获取的，则用于计算效率的峰面积应做符合相加修正，详见附录 B(参考件)。6.4.2 当标准源的装样质量密度与待测样品的质量密度不一致而且差别较 大，则 分析的刻度谱 峰面积应作r 相对自 吸收校正(或对样品谱的峰面积作校正)相对自 吸收校正方法见附 录c(参 考件)。6.4.3 当自己制备刻度源时，使用的基质中固有的放射性核素(通常是天然放射性核素)与加入的标准源溶液或标准物质的7 能量一样或相近，应考虑它们对刻度谱峰面积的影响。一般可以用制作刻度源的基质单独制作一个“空白”本底源，并在同样条件下获取其本底了 谱，然后从刻度谱 峰面积中或者 直接从刻度谱中扣除本底。6.4.4 对反康普顿Y 谱仪系统的全能峰效率刻度，应特别注意级联Y 辐射核素的相应全能峰面积处理。通常可以利用其同时获取的非反符合谱中相应峰面积经符合相加修正后再计算全能峰探测效率。G B/T 1 6 1 4 5 一 1 9 9 5了 测t样品的制备和样品 Y 谱获取了.，”采 集 的 样品 必 须 具 有代 表 性，采 集的 样品 量 和 预 处 理 原 则必 须 便 于Y 能 谱 分 析。详见 附 录A(补 充件)。7.2 根据样品放 射性核素含量强弱，样品 量(质量或体积)多 少，谱仪类型和其系统的主要性能指标，以及现有条件，选择最合适的样品盒制备样品。制备样品应满足下列原则要求:确保使用的样品盒未被放射性污染;对可能引起放射性核素壁吸附的样品(如液体或呈流汁状态样品)，必须选择壁吸附小或经一8.b.定壁吸附预处理的样品盒装样;装样密度尽可能均匀，并尽量保证与刻度源的质量密度和体积一样。在达不到质量密度一致条件时，应保证样品均匀和体积一致。当体积也不能达到一致时，则保证样品均匀条件