GB 6820-1992 工业合成乙醇.pdf

U p CG 1 乙6 6 1-7 2 2霭黯中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 6 8 2 0 一 9 2工业合成乙醇S y n t h e t i c e t h a n o l f o r i n d u s t r i a l u s e1 9 9 2 一 0 1 一 1 4 发布1 9 9 2 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局发布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 6820 一 92工业合成乙醇S y n t h e t i c e t h a n o l f o r i n d u s t r ia l u s e代替G B 6 8 2 0 一8 6 本标准中酸度的试验方法等同采用I S O 1 3 8 8/2-1 9 8 1 工业用乙醉 试验方法 第2 部分:碱度检定或以酚酞为指示剂的酸度测定。本标准中甲 醉含量的试验方法等同采用I S O 1 3 8 8/7-1 9 8 1 工业用乙 醉 试验方法 第7 部分:甲 醉含量的测定 甲 醉含 量为。.0 1%-0.2 0%(V/V)光度法。本标准中醛含量的 试验方法参照采用I S O 1 3 8 8/5-1 9 8 1 工业用乙醉 试验方法 第5 部分:醛含量的测定目视比色法。主肠内容与适用范困 本标准规定了工业合成乙醉的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 贮存等.本标准适用于乙 烯在碑酸触媒作用下，直接水合制得的 工业合成乙醉。分子式:C,H,O H相对分子质量:4 6.0 7按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制 备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法G B 3 1 4 3 液体化学产品颜色测定法(H a z e n 单位 铂一 钻色号)G B 6 3 2 4.1 有 机化工产品水溶性试验方法G B 6 3 2 4.2 挥发性有机液体 水浴上燕发后干残渣测定的 通用方法G B 6 3 2 4.3 有机化工产品高锰酸钾氧化时间试验方法 钻铀色标法G B 6 6 8 0 液体化工产品采样通则.G B 6 6 8 2 实验室用水规格技 术要求外观:无机械杂质的透明液体。工业 合成乙醉质量应符合下表要求:33.13.2国家技术监.局1 9 9 2-0，一，4 批准1 99 2一 12 一 01实施GB 6 820 一 92项目质量指标优等品一等品色度(铂一 钻)，号(51 0乙醉含量，%(V/V)9 6.09 6.0酸含量(以乙酸计)，%0.0 0 2 00.0 0 2 5醛含量(以乙醛计)，%簇0.0 0 2 00.0 0 4 0甲醉含备，%(V/V)0.0 20.0 3燕发残渣，%(0.0 0 2 50.0 0 3 0高锰酸钾氧化时间，m i n妻2 01 5杂 醉 油 含 童，%(0.0 0 8 00.01 5 0水溶性试验无乳色无乳色试驻 方法 本标准所用 试剂和 水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同 等纯度的 水。试验中 所需标准溶 液、杂质标准溶液、制剂及制品按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备。4.1 色度的测定 按G B 3 1 4 3 中规定的方法执行。4.2 乙醇含量的测定4.2.1 原理 在一定温度下，用乙醇含量与其密度呈一定的函数关系而制成的酒精计进行测定(见附录A、附录B),4.2.2 仪器、设备4.2-2.1 酒精计:9 4.0%-9 8.0%(V/V)，分度值为。.1%04.2-2.2 温度计:0 -5 0 水银温度计，分度值为 0.1 C。4.2-2.3 夹套式量筒:5 0 0 mL,4.2-2.4 超级恒温水浴:温度控制在2 0 士。.1 0C,4.2.3 分析步骤 将试样置于清洁、干燥的夹套式量筒中，夹套内通入2 0 的水，把酒精计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2 c m以上;待试样温度达到2 0 士。.1 时，将酒精计压下2 个刻度，轻轻旋转并放开手，不能与筒壁 接触。待静止后，读出 酒精计弯月面下缘的刻 度，即 为2 0 时乙醇含量。4,2.4 结果的表示 从酒精计上直接读取乙醇含量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.5 允许差 两次 平行测定结果的差值不大于。，l o o(V/V)。4.3 酸含量的测定4.3.1 原理 以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的酸。4.3.2 试剂和溶液4-3.2-1 不含二氧化碳的水。4.3-2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:(N a O H)=0.1 mo l/I。GB 6 820 一 9 24.3-2.3 酚酞乙醉溶液:5 g/L,4.3.3 仪器4.3.3.1 滴定管:1 m L，分度值0.0 2 m L.4.3-3.2 移液管:1 0 0 m L.4.3.4 分析步骤4.34.1 量取 1 0 0 mL水置于三角瓶中，滴加 2-3 滴酚酞溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液调至淡粉红色，保持1 5 s 不退色。4.3.4.2 用移液管吸 取 1 0 0 m L试样注入上述溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉红色，保持1 5 s 不退色为 终点。4.3.5 结果的计算 酸的百分含量s，按式(1)计算:0.0 6 0 0 5 X V c_ _ z,_ 一X 1 0 0“二”.”，”，”(1)一 p X 1 0 0式中:氢氧化钠标准滴定溶液的 浓度，m o l/L;V消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;0.0 6 0 0 5 与1.0 0 m L氢氧化钠标准溶液C c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的乙酸的质 量;p-2 0 时试样的密度，g/c m ,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.3.6 允许差 两次平行测定结果的差值不大于。.0 0 0 1%,4.4 醛含量的测定4.4.1 原理 品红一 亚硫酸溶液与试样中醛反应生成红紫色酿型染料，用分光光度计在波长5 6 0 n m处进行测量。4.4.2 试剂和溶液4.4-2.，无醛乙醇。4.4-2.2 品红一 亚硫酸溶液;取1 5 0 0 m L 水置于3 0 0 0 m L烧瓶中，加人4.5 士0.0 0 1 g 碱性品红(C,9 H 1 8 N 3 C 1 4 H;O)搅拌溶解，加入9 6.0 0 士0.0 5 g 偏重亚硫酸钠(N a,S,O,)，混匀，放置5 一1 0 m i n，再加人4 0 m L 1 6 0 o(，/，)的硫酸溶液混匀，加盖静置1 2 h(如带色时用活 性碳脱色)，放在阴凉处保存。4.4-2.3 乙醛标准溶液的配制:溶液 A 称取。.6 9 3 0 g 乙醛氮，称 准至0.0 0 1 g。将其置于5 0 0 m L 容量瓶中，用无醛乙薛溶解并稀释至刻度，混匀，得到。.0 0 1 g/mL乙醛标准溶液。注:乙醛氮带色，可按下法纯化:将5 9乙 醛氮溶于少蚤无水乙 醉中，加约2 倍体积盘的干操乙硅使之沉淀.通过布氏诵斗过滤.沉淀物用乙 醚充分洗涤后，移至浓硫酸真空干操器中，干操 3-4h.溶液 B 吸取1 0 0 m L溶液A于2 5 0 m L容量瓶中，用无醛乙醉稀释至刻度，混匀，得到0.0 0 0 4 g/m L乙醛标准溶液。溶液C 吸取1.0,2.0,3.0,4 0,5.0,6.0,7.0,8.0 m L 溶液B分 别于8 个1 0 0 m L容量瓶中，用无醛乙醉稀GB 6820 一 9 2释至刻度，混匀，得到0.0 0 0 5%,o.o o l 0%,0.0 0 1 5 0 0,0.0 0 2 0%,0.0 0 2 5%,0.0 0 3 0%,0.0 0 3 5%，0.0 0 4 0(二/m)乙醛标准溶液。4.4.3 仪器4.4-3.1 移液管:5,1 0 m L，分刻度0.1 mL,4.4-3.2 比色管:2 5 m L,4.4-3.3 容量瓶:1 0 0 mL,4.4.3.4 分光光度计。4.4.4 分析步骤 吸取试样和标准溶液C各3 m L 分别置于比色管中，用水稀释至 1 0 m L，加4 m L品红一 亚硫酸溶液，盖塞，混匀。放置2 5 m i lt 后，用2 c m比色皿，在波长5 6 0 n m处，以水为参比，用分光光度计 分别测定试样和乙醛标准溶液的吸光度 A,4.4.5 结果的计算 醛的百分含量 r:按式(2)计算:A,J，;二 二 宝-.z 八,(2)式中:A,被测试样的吸光度;A。一一 乙醛标准溶液的吸光度;X 乙醛标准溶液的百分含量。取两次平行测定结果的 算术平均值为测定结果。4.4.6 允许差 两次平行测定 结果的差 值不大于0.0 0 0 3 0 0,4.5 甲醇含量的测定4.5.1 原理 试样中甲醇在磷酸存在下，被高锰酸钾氧化成甲醛，甲醛与变色酸反应生成紫色溶液，在波长5 7 0 n m 处用 分光光度计进行测量。4.5.2 试剂和溶液4.5.2.1 高锰酸钾溶液:3 0 g/L,用适量水溶解3.0 g 高锰酸钾于1 0 0 m L容量瓶中，加人1 5.5 m L磷酸，用水稀释至刻度，混 匀。4.5.2.2 偏重亚硫酸钠溶液:1 0 0 g/L e 用适量水溶解1 0.0 g 偏重亚 硫酸钠于1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.2.3 变色酸溶液:1 g/L.称取。.1 士。.0 0 1 g 变色 酸二钠盐(C,H s O e S,N a,)于2 0 0 m L烧杯中，加1 0 m L水，边冷却边慢慢加入9 0 m L 9 0%(m/m)的 硫酸溶液，混匀。现用现配.4.5-2.4 甲醇标准溶液:。.0 5%(V/V)。用移液管吸取1 m L无水甲 醇于2 5 0 m L容量瓶中，加人”m L 不含甲 醇的无水乙醇，用水稀释至刻度，混匀。吸取上述溶液2 5 m L置于 2 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.3 仪器、设备4.5.3.1 恒温水浴:温度控制在7 0 士2 C,4.5.3.2 分光光度计。4.5.3.3 比色管:2 5 mL,4.5-3.4 移液管:1,2,5 m L.GB 68 20 一 924-5.4 分析步骤4.5.41 标准曲线的绘制 a.吸取。,1.0,2.0,4.0,6.0 m L甲 醇标准溶液分别置于5 个1 0 0 m L容量瓶中，用不含甲 醇的5%(V /V)乙醇溶液稀释至刻度，混匀，得到。,0.0 0 0 5,0.0 0 1 0,0.0 0 2 0,0.0 0 3 0 m L/1 0 0 m L标 准甲醇 比色液。b.分别吸取2 m L标准甲 醇比 色液置于5 只比 色管中，各加入1.0 m L高 锰酸钾溶液,1 5 m i n 后各加人 0.6 mL偏重亚硫酸钠溶液，此时溶液呈无色，边用水冷却边慢慢加入 1 0 m L变色酸，在 7 0 士2 水浴上 加热2 0 m i n 后冷却。c.用1 c m比 色皿，在波长 5 7 0 n m处，以不含甲 醇的5%的乙 醇溶液做参比，用分光光度计测定标准比色液的吸光度值，同时做空白试验。d.将标准甲醇比色液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以标准甲醉比色液的体积为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。4.5.4.2 试样的测定 用移液管吸取 5 mL试样，置于1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。吸取上述试样溶液 2 mL置于比色管中，按标准曲线的绘制步骤(b和 c)进行测定，同时做空白试验。4.5.5 结果的计算 根据试样的吸光度在标准曲 线上 查出甲醇的体积。甲醇的百分含量z:按式(3)计算:V，一 V.z,=一 一 二;，-X 1 0 0 F2(3)式中:V o 从标准曲线上查得空白试验中甲醉体积，mL t V,从标准曲线上查得试样中甲醇体积，mL t V,试样