GB 1706-1993 二氧化钛颜料.pdf

中华 人 民共 和 国国家 标 准二 氧 化 钦 颜 料G B 1 7 0 6 一 9 3T i t a n i u m d i o x i d e p i g me n t s代替 G H 1 7 0 6-8 8 本标准参照采用国际标准I S O 5 9 1-1 9 7 7 色漆用二氧化钦颜料。1 主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化钦颜料的技术要求、试验方法、检验规则和标志 包装、运输、贮存。本标准适用于硫酸法或氯化法生产的二氧化钦颜料。产品主要用于涂料、油墨、橡胶、塑料和造纸等_ 工业。分子式:T iO,相对分子质量:7 9.8 8(1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B 1 7 1 7 颜料水悬浮液p H值的测定 G B 1 8 6 4 颜料颜色的比较 G B 2 4 2 4.2 电工电 子产品基本环境试验规程 湿热试验导则 G B 5 2 1 1.2 颜料水溶物测定 热萃取法 G B 5 2 1 1.3 颜料在1 0 5 挥发物的测定 G B 5 2 1 1.1 2 颜料水萃取液电 阻率的测定 G B 5 2 1 1.1 4 颜料筛余物的测定 机械冲洗法 G B 5 2 1 1.1 5 颜料吸油量的测定 G B 5 2 1 1.1 6 白 色颜料消色力的比 较 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 9 2 8 5 色漆和清漆用原材料 取样3 产品分类 根据颜料的晶型，二氧化钦颜料分为锐钦型和金红石型两类，每类又分为下列品种和等级。锐钦型二氧化钦B A 0 1-0 1锐钦型二氧化钦B A 0 1-0 2金红石型二氧化钦B A 0 1-0 3优等品优等品一等品和合格品一等品和合格品优等品、一等品和合格品。国家技术监督局 1 9 9 3 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施G B 1 7 0 6 一9 34 技术要求 二氧化钦颜料应符合下表所列的技术要求。项目指标B A 0 1-0 1B A 0 1-0 2B A 0 1-0 3优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品T i O,含h t.%(,m/,.)9 8.09 2.09 0.0颜色(与标准样比)近似不低于微差于近似不低于微差于近似不低于微差于消色力(与标准样比)妻1 0 01 0 09 01 0 01 0 09 01 0 01 0 09 01 0 5 C 挥发物，肠。/，)蕊0.50.8 .1.0经 2 3 士2 C 及相对湿度(5 0 士5)%预处理 2 4 h后，1 0 5,C 挥发物，%(。/，)G0.50.81.5水溶物，%(m l m)0.40.50.60.30.30.50.30.30.5水悬浮液p H值6.8 5-8.06.o 5-8.06.8 0-8.56.8 5-8.068 5 丁6.。0-8.56.o 5-8.06.8 5-8.06.8 0-8.5吸油量 g/l 0 0 g簇2 22 62 82 22 62 82 02 32 6筛余物(4 5 p.筛孔)，%(。/。)廷0.0 50.1 00.3 00.0 50.1 00.3 00.0 50.1 00.3 0水萃取液电阻率,f l m3 02 01 61 0 05 05 01 0 05 05 0注:优等品标样为 选定的同 类产品;一等品和合格品标样为评选的同一样品.5 试验方法 所用试剂均应采用分析纯试剂，使用G B 6 6 8 2 规定的三级水或相应纯度的水。5.1 二氧化钦含量的测定 有两种方法:A法(金属铝还原法)或B法(锌汞齐法)均可用于常规分析和仲裁。5.1.1 A法金属铝还原法5.1.11 原理 试样以浓硫酸和硫酸按溶解。在二氧化碳气氛下用金属铝将钦(N)还原成钦(.)。还原后的溶液以硫氰酸馁作指示剂，用硫酸铁馁标准滴定溶液滴定。5.1，.2 试剂5.1.1.21 金属铝片:含量不低于 9 9.5%,厚度为0.l m m,5.1.1.2.2 硫酸铁(G B 1 3 9 6),5.1.1.2.3 硫氰酸钱指示剂(G B 6 6 0);2 4 5 g/L溶液。46 oG B 1 7 0 6 一 9 35.1.1.2.4 称取硫酸铁按标准滴定溶液:,C N H,F e(S O,),D=0.O 6 m o l/L o3 0 g硫酸铁按C N H,F e(S O,),1 2 H,0)置于 1 O O O m L容量瓶 中，加入含 3 0 m L硫酸 5 1.1.2.7，的 3 0 0 m L 水 溶 解滴 力 口 (音 K M n O,)一。l m o l/L 的 高 锰 酸 钾 溶 液，直 至 溶 液 呈 粉 红 色，用水稀释至刻度，并摇匀。如溶液不清，则过滤，用。.1 9-0.2 1 g 二氧化钦标准参比 物质按5.1.1.4 规定的操作步骤进行标定。硫酸铁铁标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:c(N H,F e(S O,)z J=0.0 7 9 9 XV,(1)式中:c C N H,F e(S O,),)硫酸铁馁标准滴定溶液的浓度，m o l/L;m 二氧化钦标准参比物质的质量，9;V,滴定消耗硫酸铁钱标准滴定溶液的体积，m L;p 标准参比 物质中T i O:含量(如用光谱纯T i O 2，则p以1 0 0%计);0.0 7 9 9 与1.O O m L硫酸铁钱标准滴定溶液 c C N H,F e(S O,),D=1.O O O m o l/L 相当 的以克表示的二氧化钦的质量5.1.1.2.5 盐酸(G B 6 2 2):p l.1 8 g/m L,5.1.1.2.6 碳酸氢钠(G B 6 4 0)饱和溶液。5.11.2.7 硫酸(G B 6 2 5):p 1.8 4 g/m L.5.，门.3 仪器5.1.1.3.1 天平:感量0.0 0 0 1g.5.1.1.3.2 烘箱:能维持温度为1 0 5-1 1 0 C.5.1.1.3.3 玻璃液封管:见图1。或其他合适的吸收器。5.1.1.3.4 干燥器:内装合适的干燥剂，例如硅胶。图 1 玻璃液封管5.1.1.4 操作步骤5.1 门.4.1 试样 称取预先在1 0 5-1 1 0 0C 干燥2 h 的试样0.1 9 -0.2 1 g，精确至0.0 0 0 1 g,5.1.1.4.2 M J 定 将试样性 于5 0 0 m L 锥形瓶中，加入l o g 硫酸按(5.1.1.2.2),2 0 m L 硫酸(5.1.1.2.7)摇匀 开始徐徐加热，再强热至试样全部溶解成澄清溶液，冷却后加5 0 m L水，2 5 m L盐酸(5.1.1.2.5),摇匀，再加金属铝片(5.1.1.2.1)2.5 g，装上液封管，塞紧胶塞，并在该管中加人碳酸氢钠饱和溶液(5.1.1.2.6)至该管体积的2/3 左右。待铝片溶完，继续微沸3 5 m i n，此时溶液变为透明清晰的紫色。在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液(注意不能让其吸入空气)。冷却后移去锥形瓶上的液封管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用硫酸铁按标准滴定溶液(5.1.1.2.4)滴定，近终点时加入硫氰酸钻指示剂(5.1.1.2.3)2 m L，继续滴定至淡橙色为止。5.1.1.5 结果的表示G B 1 7 0 6 一 9 3二氧化钦含量，以质量百分数表示，按式(2)计算:T i0 2%一 0.0 7 9 9 X c V,X 1 0 0m,(2)式中:。硫酸铁按标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;叭滴定消耗硫酸铁按标准滴定溶液的体积，m L;m,试样的质量，9;0.0 7 9 9 与1.0 0-I硫酸铁钱标准滴定溶液 c C N H,F e(S O,),)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的二 氧化钦的质量 注 硫酸铁馁标准滴定溶液标定时的室温与使用时的室温差应在5 C 以内，否则要重新标定5.1.2 B法锌汞齐法5.1.2.1 原理 把试样溶解于硫酸和硫酸按中，然后加入稀释，把此溶液移入锌汞齐还原装置中，加入锌汞齐还原，以硫帆酸馁溶液作指示剂，用硫酸铁按标准滴定溶液滴定。5.，.2.2 试剂5.1.2.2.1 硫酸(G B 6 2 5):p 1.8 4 g/m L.5.1.22.2 硫酸(G B 6 2 5)溶液:稀释 1+1 8,5.1.2.2.3 硫酸(G B 6 2 5)溶液:稀释 1+4 5.5.1.2.2.4 硫酸(G B 6 2 5)溶液:稀释 1+9 0 05.1.2.2.5 硫氰酸按指示剂(G B 6 6 0:1 0 0 g/L 溶液。5.1.2.2.6 硫酸钱(G B 1 3 9 6)05.1.2.2.7 二氧化碳或氮气:钢瓶装。5.1.2.2.8 硫酸铁钱标准滴定溶液:c C N H,F e(S O,),)=0.0 6 m o l/L。按 5.1.1.2.4 进行配制，用0.1 9-0.2 坛二 氧化 钦标准参比 物质 按5.1.2.4.2 进行标定。5.1.2.2.9 锌汞齐:3 0 a，:/。)取5 0 m L 汞，置于放在蒸汽浴上的小瓷皿中，并用硫酸溶液(5.1.2.2.4)覆盖汞的表面，加2 0-3 0 g小锌粒，经常搅拌，根据需要，往稀酸中补充水。当所有的固体锌均已消失，让锌汞齐冷却并静置数小时。最后，用不铺石棉层的古氏柑涡进行过滤，并把锌汞齐保存于小瓶中，放在硫酸溶液(5.1.2.2.4)的F 面。5 0 m L该溶液可作多次还原试验，当其失效时可按照同样方法加入锌使其活化。5.1.2.3 仪器5.1.2.3.1 烘箱:能维持温度为1 0 5-1 1 O.C.5.1.2.3.2 天平:感量0.0 0 0 l g a5.1.2.3.3 锌汞齐还原装置:见图z,G B 1 7 0 6 一 9 3 图 2a 球管;b,e,d锌汞齐还原装置活塞;e 漏斗，f-胶管;g-烧瓶5.1.2.4 操作步骤5.1.2.4.1 试样 称 取干 燥过的试样。.1 9-0.2 1 g,精确至。0 0 0 1 g,5 门.2.4.2 测定 将试样段 于2 5 0 m l 烧杯中，加入2 0 m l硫酸(5.1.2.2.1)和l o g 硫酸按(5.1.2.2.6),小合 混合并盖 卜 表而皿，在电炉L 加热，直至出现浓烟，继续低温加热直至样品全溶(一般煮沸数分钟即完成)，或直到剩余物完全由二氧化硅或含硅物质构成为止。将溶液冷却，用1 0 0 m L水稀释。必要时可搅拌过滤，用冷硫酸(5.1.2.2.2)洗涤不溶性剩余物。把烧瓶(g)接在活塞(d)上，活塞(b)及(d)是打开的，通过漏斗(e)倒入足以装满烧瓶(g)的硫酸溶液(5.1.2.2.3)，并使活塞(d)下面不留空气泡。关闭活塞(d)并通过漏斗(e)及活塞(b)加入2 0 m L锌汞齐(5.1.2.2.9)到球管(a)中。将体积不超过3 0 0 m L的滤液加热至5 o C，倒入漏斗(e)中，把活塞(c)接到二 氧化碳源或氮气源，通3 m i n 惰性气体，并关闭活塞(b)及(c)。在拆除惰性气体源后，把固定在架上的整个仪器取 卜，在活塞都关闭下，握住仪器剧烈摇动5 m i n，生成三价钦的特性紫色后，垂直握住仪器，打开活塞(d)并让锌汞齐流至烧瓶(g)中。进行此操作要小心!当锌汞齐通过后，立即关闭活塞(d)，取下烧瓶(9)及橡皮接管“)并把锌汞齐留着下一次使用。再接上通惰性气体的供气管路，先打开活塞(c)，再打开活塞(b)。将 l O m L硫氰酸按(5.1.2.2.5)加入到球管(a)中，并用硫酸铁馁标准滴定溶液(5.1.2.2.8)滴定到出现淡橙色，并保持 l m i n 不变。为了方便滴定，可采用一根橡皮管把一支很窄的玻璃管接至滴定管的管尖上。该伸展部分可通过活塞(b)进入球管(a)中。5.1.2.5 结果的表示 几 氧化钦含量，以质量百分数表示，按式(3)计