GB-T 6818-1993 工业辛醇(2-乙基已醇).pdf

U D C 5 4 7-2 6 8.1 1G 1 7锡冒中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 6 8 1 8 一 9 3工业辛醇(2 一 乙基己醇)2-E t h y l h e x a n o l f o r i n d u s t r i a l u s e1 9 9 3 一 0 6 一 1 5 发布1 9 9 4 一 0 4 一 0 1 实施国家技月 隆 监督局发 布中华 人民 共 和 国 国 家标 准工业辛醇GB/T 6 8 1 8 一9 3(2 一 乙基 己醇)代替 GB 6 8 1 8-8 62-E t h y l h e x a n o l f o r i n d u s t r i a l u s e主题 内容与适 用范围本标准规定了工业辛醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于由 丙烯裁基合成法及乙 醛缩合法制得的工业辛醇。分子式:C s H,a O相对分子质量:1 3 0.2 3按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 91 用标准G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 1 2 5。极限数值的表示方法 和判定方法G B 3 1 4 3 液体化学产品颜色测定法(Ha z e n单位铂一 钻色号)G B 4 4 7 2 化工产品密度、相对密度测定通则G B 6 2 8 3 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法(通用方法)G B 6 6 7 8 化工产品采样总则G B 6 6 8。液体化工产品采样通则G B 8 1 7 0 数值修约规则技术要求3.1 外观:透明液体，无悬浮物。3.2 工业辛醇技术指标应符合下表要求。项目指标优等品一等品合格品色度(铂一 钻色号)镇1 01 01 5密度(2 0 C),g/c m0.8 3 1-0.8 330.8 3 1 -0.8 3 42 一 乙基己醉含量,%9 9.59 9.09 8.0酸度(以乙酸计).%成0.010.0 2国家技术监督局1 9 9 3 一 0 6 一 1 5 批准19 94一 04一 0 1实施GB/T 681 8一 93续表项目指标优等品一等品合格品碳基化合物含量(以2 一 乙基己醛计)，%(0.0 50.1 00.2 0硫酸显色试验(铂一 钻色号)镇2 53 550水分，00/a(0.1 00.2 04 试验方法 本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均指分析 纯试剂和燕馏水或同 等纯度的水。本标准所用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按G B 6 0 1,G B 6 0 3 规定执行，4.1 色度的测定 按G B 3 1 4 3 规定进行测定。4.2 密度的测定4.2.1 按GB 4 4 7 2 中 2.3.3 的规定，在常温下进行测定。密度计的示值范围。.8 0 0 0.8 5 0 g/c m。试样密度的温度校正系数K值为0.0 0 0 7 3 g/c m 一 。取两次平行测定值的算术平均值为结果。4-2.2 允许差 两次 平行测定结果的差值不大于。.0 0 0 5 g/c m o4.3 2 一 乙基己醉含f的测定4.3.1 试剂和材料4.3.1.1 载气和辅助气 a.氮气:纯度不小于9 9.9 9%;b.氢气:纯度不小于 9 9.9%:c.压缩空气:经净化处理。4.3.1.2 制备色谱柱时使用的试剂和材料 二固定液:聚乙二醉丁二酸醋;b.载体:6 2 0 1 红色载体，上试 1 0 2 白 色载体或使用性能相似的其他载体。粒度0.1 8 0.2 5 m m(8 0 -6 0目),0.1 5 -0.1 8 mm(1 0 0-8 0目);c.溶剂:三氯甲 烷。4.3.2 仪器4.3.2 门气相色谱仪 检测器:氢火焰离子化检测器。4.3-2.2 色谱柱 二柱管:内径 3 -4 mm、长2 -3 m的不锈钢管或玻璃管;b 填充物:配比:载体:固定液二1 0 0:1 5(质量比)涂渍固定液的方法:称取2.2 5 g 聚乙二醉丁二酸醋，于2 0 0 m L烧杯中，加人约4 5 m L 三氯甲 烷在水浴上加热溶解，然后加1 5 g 载体，稍加搅拌后于红外灯下烘干或自 然干 燥。c.填充方法:将色谱柱的出口 端(与检测器相连的端)用少许玻璃棉塞好，从出口端抽真空，在轻GB/T 6 81 8一 93轻振动下装入固定相。填充均匀、紧密，再用玻璃棉塞好.d.色谱柱的老化:将己填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，检查气密性后，自柱温 1 0 0 C开始，最终温度 1 6 0-C，通氮气分段老化。在 1 6 0 下老化 1 0 h以上，直至基线稳定。4.3-2.3 进样器 微量玻璃注射器。4.3.2.4 记录仪、积分仪或色谱数据处理机。4.3.3 操作步骤4.3.3-，调整仪器 按下列条件调整 仪器，允许根据不同 仪器作适当变动，应得到合适的 分离度。a.汽化室温度:2 W C;b.检测室温度:2 0 0 C;c.柱箱温度:1 2 0 C;d.氮气流速:3 0 5 0 m L/m i n;e.氢气流速:3 0-4 5 mL/mi n;f.空气流速:5 0 0 m L/mi n;9.进样量:0.4 衅 以上。4.3.3.2 校准方法 面积归一法。4.33.3 试验 按上述规定调整仪器，基线稳定后，用微量玻璃注射器进祥，量取各组分峰面积，按面积归一法或色谱数据处理机计算。4.3-3.4 色谱图及相对保留时间 4 6 361 一甲烷;2 一未知峰;3 一未知峰;4 一异丁醛币一正丁醛;6 一异丁醉;7 一正丁阵;8一 未知峰泊一庚醉-4;1。一未知峰几1-2 一 乙基己烯醛;1 2-4 一 甲基-2 一 乙荃一 戊醉八3-2 一 乙基己醇cB/T 68 18=9 3各组分在色谱柱(P E G S/上试 1 0 2)上相对保留时间峰序组分名称相对保 留时间1甲烷02未知峰0.0 73未知峰0.1 44异 丁 醛、0.2 9S正丁醛0.4 06异 丁 醇0.7 67正丁醉1.0 08未知峰1.4 79庚醉_ 41.7 71 0未知峰2.3 41 12 一 乙基己烯醛2.6 51 24 一 甲基一 2 一 乙基一 戊醉3.4 01 32 一 乙基己醉4.4 23.4,结果的计算 2 一 乙基己醇含量 X,，用质量百分数表示，按式(1)计算:X,AA+乏 AX(1 0 0一X,)”“，.”，.(1)式中:A试样中 2 一 乙基己醇的峰面积，m m;7 A试样中各杂质峰面积之和，m m;X,试样中水分含量，%。取两次平行测定值的算术平均值为结果。4.3.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于。.1 5%4.36 检测限 最低检测浓度为。.0 0 2%.4-4 酸度的测定4.4-1 方法提要 在乙醇介质中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定。4.4-2 试剂和溶液44.2.1 乙醇:9 5%04.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)=0.0 5 mo t/L.4,4.2.3 酚酞指示液:1 0 g/L o4.4.3 仪器 一般实验室仪器及GB/T 681 8一 934.4-3.1 滴定管:微量，分刻度。.0 5 m L.4.4-3.2 锥形瓶:2 5 0 mL.4.4-4 分析步骤 量取 2 5 mL乙醇置入锥形瓶中，加约 2-3 滴酚酞溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色。再吸取 5 0 m L试样加入此瓶中，混合均匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色保持 3 0 s 不退为终点4.4.5 结果的计算 酸度(以乙酸计)Xz，以质量百分数表示，按式(2)计算:c,.V,x 0.0 6 0 0 5 _ _._人，片 入 l u u P.V.(2)式中:c,-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V,试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;V 试样体积，m L;P 试样在2 0 时的密度，g/c m ;0.0 6 0 0 5 与 1.0 0 mL氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的乙酸质 量。取两次平行测定值的算术平均值为结果。4.4.6 允许差 两次平行测定 结果的差值不大于0.0 0 1%e4.5 裁荃化合物含f的测定4.5.1 方法原理 试样中毅基化合物与盐酸经胺反应生成肪，同时释放出等物质量的盐酸，游离盐酸用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液进行电位滴定。4.5-2 试剂和溶液4.5.2.1 无水乙醉。4.5.2.2 盐酸m胺乙 醇溶液:l o g/L.溶解5 0 g 盐酸经胺于1 3 0 m L 水中，用无水乙 醇稀释至1 0 0 0 m L取此溶液1 0 0 m L 再用无水乙 醇稀释到5 0 0 m L.4.5.2.3 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:c(K O H)=0.1 m o t/L,称取 氢氧化钾约7 g，加水5 0 m L,溶解后用无水乙醉稀释至1 0 0 0 m L，充分振荡后静置数日，取上层清液以 酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液C c(H C I)=0.1 m o l/L)标定。4.5-2.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:c(K OH)=0.0 1 mo l/L,将上述溶液(4.5.2.3)准确稀释 1 0 倍。有效期一周。4.5.3 仪器 一般实验室仪器及4.5.3.1 带有回流冷凝器的锥形瓶:2 5 0 m L,4.5.3.2 酸度计:带有玻璃电极和甘汞参比电极。4.5.4 分析步骤 吸取3 0 m L 试样于已装有1 0 m L 盐酸经 胺溶液的锥形瓶内，加入1 0 m L无水乙醇，安装冷凝器，放在沸水浴中回流 3 0 mi n 后，取出带冷凝器的锥形瓶，冷却至室温。用 1 0 mL无水乙醇冲洗冷凝器内壁。取下锥形瓶，将瓶内溶液全部转移到烧杯中，用 1 2 5 mL无水乙醇分数次洗涤锥形瓶并倒入烧杯中。以氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，同时用酸度计测定p H值。绘出 滴定体积和被测溶液p H值变化曲 线，曲线的拐点(p H值约为3)即为滴定终点。亦可用氢氧化钾标准滴定溶液消耗体积(m L)对 p H值的一阶GB/T 6 8 1 8 一 9 3微商作图或二阶微商法计算。求出终点时氢氧化钾标准滴定溶液消耗的体积。同时作空白试验。4-5.5 结果的计算 拨基化合物(以2 一 乙基己醛计)含量 X,，以质量百分数表示，按式(3)计算:X,t,(V，一V)X 0.1 2 8 2_ _今江 1 u u a.V(3)式中:c-2-氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V,试样消耗氢氧化 钾乙醇标准滴定溶液的体积，m l;V 空白消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,mL;V 试样的体积，m L;P 一 试样 在2 0 亡 时 的密 度，g/c m,;0.1 2 8 2 与1.0 0 mL氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 c(KO H)=1.0 0 0 mo l/L 相当的，以克表示的 2 一 乙基己醛质量。取两次平行测定值的算术平均值为结果。4.5.6 允许差 两次 平行测定结果的差值不大于。.0 0 5 写。4.6 硫酸显色试验4.6.1 方法提要 在一 定条件下，用硫酸处理试样，将产生的颜色与相同体积色度标准进行比 较。4.6.2 试剂和溶液4.6.2.1 硫酸:密度为1.8 4 g/c m ，约9 6%(m/m)溶液，优级纯。4.6.3 仪器 一般买验室仪器及4.6.3.1 带磨口塞锥形瓶:2 5 0 mL,4.6-3.2 比色管 1 0 0 mL,两支匹配。4.6.3.3 冰水浴。4.6-3.4 沸水浴。4.6.4 分析步骤 用硫酸 溶液清洗所使用的仪器，再用自 来水、蒸 馏水清洗干净并干燥。量取1 0 0 m L试样干磨口 锥形瓶中，置于 冰水 浴中冷却5 m i n，继续保持浸没在冰水浴中，立即以每秒2 滴的速度，用滴定管滴加8 m L硫酸，在滴加过程中不断剧烈振摇锥形瓶，以确保瓶内溶液温度不超过2 0 C，