DB51T 1052-2010 肥料中砷的测定原子荧光光谱法.pdf

65.080 G20 四川省地方标准 DB51DB51/T 10522010 肥料中砷的测定 原子荧光光谱法 Determination of total arsenic in fertilzer by atomic fluorescence spectrometry 2010-2-10 发布 2010-3-1 实施 四川省质量技术监督局四川省质量技术监督局 发布发布 食品伙伴网http:/ I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器.2 6 分析步骤.2 食品伙伴网http:/ II 前 言 本标准由四川省农业厅提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准起草单位：四川省农业厅成都土壤肥料测试中心。本标准主要起草人：黄耀蓉、杨定清、郭敏、宋文琪、冯海涛。本标准首次发布。食品伙伴网http:/ 10522010 1 肥料中砷的测定 原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了原子荧光光谱法测定肥料中的砷。本标准适用于肥料中砷的测定。本标准检出限：若称取0.5g试样，消解定容至25.00mL，进样量为1.00 mL，本标准砷最低检出质量浓度为0.053mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682 分析实验用水规格和实验方法 GB/T8571 复混肥料实验样品制备 3 原理 试样经酸消解后，加入硫脲抗坏血酸溶液使五价砷还原成三价砷，再用硼氰化钾将样品中所含砷还原成砷化氢，由氩气载入石英炉原子化器中，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在特定条件下与试液中的砷含量成正比，与标准系列比较定量。4 试剂和材料 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水；所述溶液如未指明溶剂均系水溶液。4.1 氢氧化钾（KOH）:优级纯；4.2 硝酸（HNO3）=1.42 g/mL：优级纯；4.3 盐酸（HCl）=1.19g/mL：优级纯；4.4 王水（1+1）：取一份硝酸与 3 份盐酸混合，再用去离子水稀释一倍；4.5 盐酸溶液（HCl）=（5）；4.6 硝酸（1+5）:取 1 份硝酸与 5 份水混合；4.7 硼氰化钾溶液（KBH4）=10 g/L:称取 2.5g 氢氧化钾溶于 800mL 水中，加入 10.0g 硼氰化钾并使之溶解，用水稀释至 1000mL，用时现配；4.8 硫脲(H2NCSNH2)抗坏血酸（C6H8O6）混合溶液（50 g/L）：称取 5.0g 硫脲和 5.0g 抗坏血酸，溶解在 100mL 水中，用时现配；4.9 砷标准贮备液（As）=1.00 g/L：称取优级纯三氧化二砷（1050C 烘 2 小时）0.6600g 于烧杯中加入 10氢氧化钠溶液 10mL，加热溶解移入 500mL 容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度；4.10 砷标准中间溶液（As）=100.0 mg/L：吸取砷标准储备液 10.0mL 注入 100mL 容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度，摇匀。4.11 砷标准工作液（As）=1.00 mg/L：吸取砷标准中间溶液 1.0mL 注入 100mL 容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度，摇匀。食品伙伴网http:/ 2 4.12 氩气：纯度不低于 99.9。5 仪器 原子荧光光度计，特制砷空心阴极灯。注：所有玻璃器皿均应以硝酸（1+5）（4.6）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净，晾干备用。6 分析步骤 6.1 实验室样品制备 按NY/T395规定制备实验室样品。6.2 试样溶液的制备 称取试样（6.1）0.5g（精确至0.0001g）于25mL具塞比色管中，加入王水（1+1）（4.4）5.0mL，摇匀，于沸水中消解2小时，其间每隔15min摇动一次。取出冷却，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤，滤液供砷测定，同时做空白试验。6.3 仪器参数 不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。6.4 标准曲线的绘制 准确移取砷标准工作液（4.10）0，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于50.00mL容量瓶中，加入5.0mL硫脲抗坏血酸混合溶液(4.7),用5的盐酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀。该标准溶液砷浓度分别为0，10.0，20.0，40.0，60.0，80.0，100.0g/L。待仪器稳定后，以5盐酸作载流，10 g/L硼氰化钾溶液（4.6）作还原剂，按设定条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的荧光强度，计算荧光强度与浓度关系的回归方程。6.5 样品测定 在测定标准系列溶液后，吸取试样分解后滤液（6.2）5.00mL于25 mL容量瓶中，加入2.5mL硫脲抗坏血酸混合溶液(4.7)，用5的盐酸溶液定容至刻度，混匀进行测定，测得荧光强度，代入标准系列的回归方程中求得试液中砷含量。同时做空白试验，样品以空白校零。6.6 分析结果的表述 样品中砷含量以质量分数W计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按以下计算：W=mVVVc12/总100010001000 式中：c试样分解液中砷质量浓度，单位为微克每升（g/L）；V总试样分解液的定容体积，单位为毫升（mL）；V1测定时分取样品消解液体积，单位为毫升（mL）；V2测定时分取样品溶液稀释定容体积，单位为毫升（mL）；m试样的质量，单位为克（g）。100010001000将结果换算成毫克每千克的换算系数。6.7 精密度 平行测定结果的相对相差应符合下表要求。食品伙伴网http:/ 10522010 3 表1 肥料中砷测定结果的允许相对相差 砷含量mg/kg 相对相差 10 20 1020 15 20 10 _ 食品伙伴网http:/