中华人民共和国国家标准GB12010.9一89聚乙烯醇树脂平均聚合度测定方法Determinationforaveragepolymerizationdegreeofpolyvinylalcoholresins1主题内容与适用范围本标准规定了用奥氏粘度计测定聚乙烯醉树脂水溶液特性粘度,计算其平均聚合度的方法本标准适用于测定高碱醇解和低碱醇解生产的聚乙烯醇树脂的平均聚合度。2原理用一点法测定聚乙烯醇水溶液的极限粘度(特性粘度),计算出聚乙烯醇的平均聚合度。3试剂分析方法中,除特殊要求,应使用分析纯试剂及蒸馏水。3.1甲醇(GB683),化学纯。3.2氢氧化钠(GB629);。(NaOH)=12.5mol/L,3.3酚酞;1%乙醇溶液。4仪器4.1分析天平:感量0.1mge4.2三角瓶:500rot,,磨口。4.3移液管:10mLa4.4玻璃砂芯漏斗:2号烧结玻璃。4.5恒温水槽;30士0.1℃。4.6电烘箱;105士20C。东了干燥器。车8秒表。4.9烧杯:800mL,600mL,4.10布氏漏斗:直径100mm}4.11抽滤瓶:IL,4.12奥氏粘度计:规格见图。4.13蒸发皿:容量60---100mL,国家技术监督局1989一12一25批准1990一11一01实施GB12010.9一89奥氏粘度计注:①图中枯度计的尺寸系对PVA而言,如对PVAC即应把毛细管直径改为。48^-0.50mm,②凡带有,号者尺寸要求十分精确。③在30C下的水流出时间应在100士10.以内.5试样取样量按下表规定。532GB12010.9一89醉解度)97%(mol/mol)<97%(mol/mol)高碱醉解低碱醉解6.1操作步骤试样处理6.1.1醇解度大于970o(mol/mol)的样品按第5章表中规定的量称取样品,移入800mL烧杯中,加入200mL蒸馏水搅拌,放置15min,然后进行水洗。将放置的试祥用铺好滤布的布氏漏斗过滤,全脱水后用500mL蒸馏水分3-4次洗涤试样,抽干。6.1.2醇解度小于97%(mol/mot)的样品按第5章表中规定的量称取样品,移人三龟瓶中,加人200mL甲醉,再加人10mL氢氧化钠溶液,搅拌混合均匀后,在40℃的水浴中加热1h,使残存乙酸根完全醇解,然后以酚酞为指示剂用甲醇进行洗涤,直至洗涤液用蒸馏水稀释一倍后用酚酞检验无碱性反应。将其移至玻璃皿中进行干燥直至甲醇全部挥发,然后称取3g经千燥处理的样品,按6.2条进行溶解。6·2试样溶解把洗涤后的试样移入800mL烧杯中,加水约500mL(低碱法样品及经6.1.2处理的样品加水约300mL),加水量应使溶解后试样溶液浓度约为10g/L,然后放在电炉上加热溶解。待全部溶解后,冷却至室温,用2号玻璃砂芯漏斗过滤,用干燥磨口三角烧瓶接收,再将三角烧瓶放在30士。.1C的恒温水槽中恒温10^-15min,6.3浓度Nil宁用干燥的10mL移液管准确吸取恒温的溶液(6.2)放入...