GB-T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法.pdf

中华 人 民共 和 国国 家标 准居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳 卫 生 检 验 标 准 方 法 气相色谱法S t a n d a r d me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c h l o r o f o r m,G s/T 1 6 1 3 2 一 1 9 9 5t r a c h l o r o me t b-i n a i r o f r e s i d e n t i a l a r e a s-G a s c h r o m a t o g r a p h y，主题内容与适用范围本标准规定了 用气相色谱法测定居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳的浓度的方法。本标准适用于居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定。也适用于公共场所空气中三氯甲烷、四氯化碳的测定。2 原理 三抓甲 烷、四氯化碳在色谱柱中与共存物质完全分离后，用电子捕获检测器测定，以保留时间定性，以峰高定量。3 试剂和材料11 三氯甲烷:色谱纯。四氯化碳:色谱纯。1.1 一 二氯乙烷，三氯乙烯，四氯乙 烯，二氯甲 烷:均为分析纯。3.2 固定相:5%S E-3 0 C h r o m o s o r b WA W-D MS C MH S H 6 0-8 0.4 仪器和设备4 门气相色谱仪:配电子捕获检测器。4.2 色谱柱:长 2 m，内径 3 m m的玻璃柱，内装S E-3 0 固定相。4.3 采气袋:塑料铝箔复合膜采气袋，容积4 0 0 m L o4.4 注射器:1 0 0 m L,5 0 m L,1 m L,1 p L,1 0 p L,1 0 0 p L o4.5 烘箱:0-2 0 0 C。上述器材预先清洗，注入气相色谱仪应无卤 代烃峰出现。5 采样 用注射器将现场空气打入采气袋内密封进样口。写上标签，注明时间，地点，使之涨满，然后放掉。如此反复三次，最后打满后，用硅橡胶垫国家技术监督局1 9 9 5 一 1 2 一，5 批准1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施c s/T 1 6 1 3 2 一 1 9 9 56 分析步骤6.1 色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能制定分析三抓甲 烷、四抓化碳的最佳色谱条件(见附录A),6.2 标准曲线的绘制和测定校正因子621 配制标准气体 a 取0.3 4 y L(d 2 0 C/4 C 1.4 7)三抓甲 烷注入充有氮气内 装一小铝箔片的1 0 0 m L 注射器中，放入烘箱内(7 0-8 0 C),混匀平衡1 0 m i n，放置室温稳定后，其标准气浓度为5 ju g/m l。b.取。3 1 u L(d 2 0 0C/4 0C 1.6 2)四抓化碳用同样方法注人1 0 0 m L注射器中，其标准气浓度为5 F+g/m L.6.2.2 标准曲线的绘制 取4 个充有氮气的1 0 0 m L注射器，分别加入三抓甲 烷标准气体。,4 0,8 0,1 2 0 u L(浓度为0,2,4,6 u B/L)和四抓化碳标准气体。,1 0,3 0,5 0 p L(浓度为。,0.5,1.5,2.5 u g/L)。将上述各浓度标准气重复测定三次，取1 0 u L 进人气相色谱测定，记录保留时间定性，用平均峰高或峰面积与三抓甲 烷、四抓化碳浓度绘制标准曲线。6.2.3 测定校正因子 在样品分析的同时，取与样品中含量相接近的三抓甲烷、四抓化碳标准气体，按6.2.2 操作测得保留时间和平均高峰，按式(c 1)计算校正因子:.(1)式中:了校正因子;c。标准气体浓度，u g/m ;h a 平均峰高,m m,63 样品测定 用微量注射器进样品气1 0 u L，按6.2.2 项操作，以保留时间定性。同时取没有卤代烃峰的空气作空白。量出峰高，以样品峰高减去空白峰高的差值，在标准曲线上查出三抓甲烷、四抓化碳的含量。7.1结果计算 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积:V 一 v.x?井 、T+t、P2、万一 Pa .。.(2)式中:V标准状态下的采样体积，L;v，采样体积，由采样流量乘以采样时间而得,L;标准状态下的 绝对温度，2 7 3 K;采样时采样点的气温，;P o 标准状态下的大气压力，1 0 1.3 k P a;P 采样时采样点的大气压力，k P a.7.2 空气中 三抓甲 烷、四抓化碳浓度的 计算:7.2.1 用标准曲线则按式(3)计算:.(3)alV 一-式中:空气中 三氛甲 烷、四抓化碳质量浓度，m g/m ;a 样品中 三氮甲 烷、四抓化碳浓度含量+K g;v标准状态下采样体积，L,c 8/r 1 6 1 3 2 一 1 9 9 57.2.2 用校正因子可按式(4)计算r _(h-h o)f V ，.，二(4)式中:f 由6.2.2 项测得的校正因子，p g/m m 其他符号同上。8 方法特性8.1 检出限 当 进样量为1 0 p L时，检出限三氯甲 烷为。1 5 m g/m ;四氯化碳为。.0 3 p g/m o8.2 精密度 当三氯甲烷浓度为4 m g/m -3 0 m g/m 时，四个试验室 8 次重复测定的变异系数为6.0%2.0%,当四氯化碳浓度为。.5 m g/m -2.0 m g/m 时，四个试验室8 次重复测定的变异系数为5.8%1.2%。B-3 准确度 当三氯甲 烷浓度为4 m g/m -3 0 m g/m 时，平均回收率为9 2.8%-1 0 0.1%.当四氯化碳浓度为。.5 m g/m -2.0 m g/m，时，平均回收率为9 9.4%-9 9.8%08.4 测定范围 当进样量 1 0 p L时，三氯甲烷检测范围为。.1 5 m g/m -3 0 m g/m ，四氯化碳检测范围为0.0 3 m g/m 一4 m g/m ,8.5 干扰与排除 由于采用了气相色谱分离技术，使三氯甲 烷、四氯化碳与共存物三氯乙 烯、二氯甲 烷、1.1 一 二氯乙烷、四氯乙烯等完全分离，不干扰测定。c s/T 1 6 1 3 2 一 1 9 9 5 附录A色谱分析条件实例和色谱图 (参考件)A 1 色谱分析条件 色谱温度:5 0 C;检测室温度:3 0 0 C;气化室温度:3 0 0 C;载气(N d 流速:3 0 m L/m in,A 2 色谱图S TART-1:1.2 8 34 5 二 二二 2 生9 7 84:.7、0:0.6 1 2一5:3.4 8 2)6:8.0 3 5S TOP0 一空气d 一二抓甲 烷;2 一三抓甲 烷;3 一二抓乙 烷，4 一四氮化碳;5 一三氮乙 烯;6 一四氮乙 烯附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部卫生标准技术委员会提出。本标准由中国预防医 学科学院归口。本标准由辽宁省卫生防疫站、辽宁省食品卫生监督检验所、辽阳市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人:吴小芳、杨明、连伟、沈柏利、王美菌、姜树秋、吴百禄、袁雪芬。本标准由卫生部委托技术归口 单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。