中华人民共和国国家标准碳酸樱、单水氢氧化锉、氯化锉化学分析方法汞量法测定氮化物量GB11064.’。一8Lithiumcarbonateandlithiumhydroxidemonoh州rate-Diterminationofchloridecontent-Mercurimetricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了碳酸R、单水氢氧化铿中氯化物含量的测定方法。本标准适用于工业级、荧光粉级碳酸铿和工业级单水氢氧化铿中氯化物含量的侧定。测定范围(以Ci%计);0.003000^0.20%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试料用硝酸分解,在微酸性溶液或75殊v/V)乙醇溶液中,以二苯偶氮裁酞腆为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色确定终点。以消耗硝酸汞标准滴定溶液的量计算氯化物的含量。4试荆乙醇。硝酸如1.42g/ML),优级纯硝酸(1i-1),优级纯硝酸(3-1-47),优级纯。氢氧化钠溶液(20Y)。氢氧化钠溶液(4%)。氯化钠标准贮存溶液[c(NaCl)=0.05mol/L],称取2.9220g预先在450^-500`C灼烧1.5h并在干42们4仍4.64.7燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂),置于250ml,烧杯中,加水溶解后,移入1000ml,容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀4.8氯化钠标准溶液仁c(NaCl)=0.005mol/L]:移取25.00mL氯化钠标准贮存溶液(4.7),置于250ml,容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。4.9硝酸汞标准贮存溶液{a[1/2Hg(NO,),]=0.05mol/L):称取8.57g硝酸汞[Hg(NOa)z"HaO,优级纯」,置于250rnL烧杯中加入7mL硝酸(4.3),用少量水溶解,必要时过滤,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀注,或称取5.43g氧化汞(优级纯),置于250mL烧杯中,加人10mL硝酸(4.3)和少量水溶解,必要时过滤移人中国有色金且工业总公司1989一01一28批准1990一02-01实施GB11064.10一891000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.4.10硝酸汞标准滴定溶液{c[l/2Hg(NOa)z]=0.005mol/L),4.10.1配制:移取50.00mL硝酸汞标准贮存溶液(4.9),置于500mL容量瓶中,补加5mL硝酸(4.3),以水稀释至刻度,混匀。4.10.2标定:移取三份5.00mL氯化钠标准溶液(4.8),分别置于250mL三角瓶中,加入40mL水和2^-3滴澳酚蓝指示剂(4.11),滴加硝酸(4.4)至溶液由蓝色变为黄色,再过量2--5滴,加入1mL二笨偶氮毅酞脐指示剂(4.12),以硝酸汞标准滴定溶液(4.10)滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液(4.10)体积的极差值不应超过0.06mL,取其平均值。注:如试料在乙醇介质中滴定,则标定也应在相同介质中进行。随...