GB 11064.10-1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法　汞量法测定氯化物量.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家标 准碳酸樱、单水氢氧化锉、氯化锉化学分析方法 汞量法测定氮化物量G B 1 1 0 6 4.。一 8Li t h i u m c a r b o n a t e a n d l i t h i u mh y d r o x i d e mo n o h 州r a t e-D i t e r mi n a t i o no f c h l o r i d e c o n t e n t-Me r c u r i me t r i c me t h o d1 主题内容与适用范围 本标准规定了碳酸R、单水氢氧化铿中氯化物含量的测定方法。本标准适用于工 业级、荧光粉级碳酸铿和工业级单水氢氧化铿中氯化物含量的侧定。测定范围(以C i%计);0.0 0 3 0 0 0 0.2 0%。2 引用标准 G B 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要 试料用硝酸分解，在微酸性溶液或7 5 殊v/V)乙醇溶液中，以二苯偶氮裁酞腆为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色确定终点。以消耗硝酸汞标准滴定溶液的量计算氯化物的含量。4 试荆乙醇。硝酸如 1.4 2 g/M L)，优级纯硝酸(1 i-1)，优级纯硝酸(3-1-4 7)，优级纯。氢氧化钠溶液(2 0 Y)。氢氧化钠溶液(4%)。氯化钠标准贮存溶液 c(N a C l)=0.0 5 m o l/L ,称取2.9 2 2 0 g 预先在4 5 0 -5 0 0 C 灼烧1.5 h 并在干42们44仍4.64.7燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于2 5 0 m l,烧杯中，加水溶解后，移入1 0 0 0 m l,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀4.8 氯化钠标准溶液仁 c(N a C l)=0.0 0 5 m o l/L :移取2 5.0 0 m L氯化钠标准贮存溶液(4.7),置于2 5 0 m l,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.9 硝酸汞标准贮存溶液 a 1/2 H g(N O,),=0.0 5 m o l/L):称取8.5 7 g 硝酸汞 H g(N O a)z H a O，优级纯，置于2 5 0 rn L烧杯中 加入7 m L 硝酸(4.3)，用少量水溶解，必要时过滤，移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 注，或称取5.4 3 g 氧化汞(优级纯)，置于2 5 0 m L 烧杯中，加人1 0 m L 硝酸(4.3)和少量水溶解，必要时过滤 移人中国有色金且工业总公司1 9 8 9 一 0 1 一 2 8 批准1 9 9 0 一 0 2-0 1 实施GB 1106 4.10 一 8 9 1 0 0 0 m L 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.4.1 0 硝酸汞标准滴定溶液 c l/2 H g(N O a)z =0.0 0 5 m o l/L),4.1 0.1 配制:移取5 0.0 0 m L 硝酸汞标准贮存溶液(4.9),置于5 0 0 m L 容量瓶中，补加5 m L 硝酸(4.3),以水稀释至刻度，混匀。4.1 0.2 标定:移取三份5.0 0 m L氯化钠标准溶液(4.8)，分别置于2 5 0 m L三角瓶中，加入4 0 m L水和2 -3 滴澳酚蓝指示剂(4.1 1),滴加硝酸(4.4)至溶液由蓝色变为黄色，再过量2-5 滴，加入1 m L二笨偶氮毅酞脐指示剂(4.1 2)，以硝酸汞标准滴定溶液(4.1 0)滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液(4.1 0)体积的极差值不应超过0.0 6 m L，取其平均值。注:如试料在乙醇介质中滴定，则标定也应在相同介质中进行。随同标定做空白试验。硝酸汞标准滴定溶液(4.1 0)的实际浓度按式(1)计算:c,X 十“=D-下1 .一。.。，。(1)式中:。硝酸汞标准滴定溶液(4.1 0)的实际浓度，m o l/L;c,氯化钠标准溶液(4.8)的浓度，m o l/L;V,氯化钠标准溶液(4.8)的体积，m L;V-滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液(4.1 0)的体积，m L;V,-滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液(4.1 0)的体积,m L e4.1 1 澳酚蓝指示剂(1 g/L):用乙醇配制。4.1 2 二苯偶氮蒸酞麟指示剂(5 g/L):用乙醉配制。5 仪器1 0 m L微量滴定管，精确至0.0 1 m L6 试样碳酸锉预先在2 5 0 2 6 0 C 烘2 h,置于干操器中冷却至室温单水氢氧化锉应装满于塑料器皿中，密封贮存。7 分析步孩了.1 试料 称取3.0 0 0 g 试样，精确至0.0 0 1 g,独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验 随同试料做空白试验。但加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。了.3 测定了.3.1 将试料(7.1)置于2 5 0 m L三角瓶中，用少量水润湿，加入6 m L硝酸(4.2)溶解口 加水至约和 m L(如试样中氯含量小于0.0 0 8%时，加入3 0 m L乙醇和4 m L 水)，加入2-3 滴浪酚蓝指T剂(4.1 1).用氢氧化钠溶液(4.5)和(4.6)调至蓝色，再滴加硝酸(4.4)至恰呈黄色，并过量2-5 滴。7.3.2 向试液(7.3.1)中加入1 m L-苯偶氮拨酞脐指示剂(4.1 2)，用硝酸汞标准滴定溶液(4.1 0)滴定至试液由黄色变为紫红色即为终点。滴定后的废液按附录A处理。G B 1 1 0 8 4.1 0 一 1;:8 分析结果的计葬与农述 抓化物(以C l 计)的百分含量(%)按公式(2)计算:C 1(%c X(V一 V o)X 0.0 3 5 4 5 ”乙 口X 1 0 0 “.“二“”二“:.”.”。(2)式中:。硝酸汞标准滴定溶液(4.1 0)的实际浓度,m o l/L;V-滴定试液消耗硝酸汞标准滴定溶液(4.1 0)的体积,m L;V a-滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液(4.1 0)的体积,m L;二。试料的质量，9;0.0 3 5 4 5 与1.0 0 m L 硝酸汞标准滴定溶液 c 1/2 H g(N O a)z 1=1.0 0 0 m o l/L 相当的抓化物的质量，9.所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0.0 1%时表示至四位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。舰含量允许差0.0 0 3 0-0.0 0 7 00.0 0 2 50.0 0 7 0 -0.0 1 50.0 0 4 0.0 1 5-0-0 3 00.0 0 60.0 3 0 -0.0 7 50.0 0 8 0.0 7 5-0.2 00.0 2GB 1 10 64.10 一 8 9 附录A处理废液的方法 (补充件)为了防止含汞废液的污染，需将汞量法测定氯化物后所得的废液进行处理。A 1 原理 在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。A 2 操作步骤 将废液收集于约I O L 的容器中，当废液达到约8 L 时，依次加入8 0 m L 氢氧化钠溶液(4 0%),2 0 s 九水合硫化钠(N a,S 9 H a O).摇匀。放置1 0 m i n 后，缓慢加入8 0 m L 过氧化氢溶液(3 0%)，充分混匀。放置2 4h 后将上部清液排入下水中，沉淀物转入另一容器中进行汞的回收。上述操作中所用试剂均为工业纯。附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由自贡张家坝制盐化工厂起草。本标准主要起草人唐光锡、毛淑丽。