DB43T 445-2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法.pdf

DB43/T445-20095.1液相色谱仪具有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2高速捣碎机6分析步骤6.1试样处理6.1.1液体样品称取10g试样（准确至0.0001g),加5mL乙酸锌溶液(4.5），5mL亚铁氰化钾溶液(4.6)，用水稀释至200mL,搅拌，定容，放置2小时以上，取上清液用0.45m滤膜过滤至样液小瓶内，供高效液相色谱测定。6.1.2半固体样品称取均质后的均匀试样10g（准确至0.0001g）,以下同6.1.1“加5mL乙酸锌溶液(4.5)供高效液相色谱测定。”6.1.3固体样品称取粉切碎后经高速捣碎机捣碎的试样10g（准确至0.0001g,以下同6.1.1“加5mL乙酸锌溶液(4.5)供高效液相色谱测定。”6.2测定6.2.1推荐色谱条件a)流动相：甲醇(4.1)+乙酸铵溶液（4.4)=5+95。h)流速：lmL/minoc)柱温：40。d)检测波长：290nm。e)色谱柱：AQ-C18柱4.60mm250mm(或相当型号色谱柱)o6.2.2色谱测定分别准确注射20L样品溶液及标准工作液于高效液相色谱仪中，按6.2.1色谱条件进行色谱分析，以外标法定量。6.3空白实验除不称取试样外，均按上述测定条件和步骤进行。7计算试样中脱氢乙酸的含量按式(1)计算：X-C-CV(1)m1000式中：X一试样中脱氢乙酸的质量分数，单位为克每千克(gkg:C一由标准曲线得出的样品溶液中脱氢乙酸的浓度的数值，单位为微克每毫升（gL:C。一由标准曲线得出的空白试验中脱氢乙酸的浓度的数值，单位为微克每毫升(gmL):V一样品溶液定容体积的数值，单位为毫升(mL)；m一试样质量的数值，单位为克（g)。8允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。