GB 9675-1988 海产食品中多氯联苯的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 6 1 8.2 6 1 :5 4 3.0 6海产食品中多氯联苯的测定方法GB 9675 一 8 8Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f p o l y c h l o r o b i p h e n y l s(P C B s)i n m a r i n e f o o d s本标准适用于 海产食品中多氯联苯(P C B s)含量的测定。1 原理 海产食品中多氯联苯残留物，用己烷(或石油 醚)提取。提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理。用电子 捕获检测器的气相色l g 仪测定其总含量。试剂2.1 己烷:分析纯，于 全玻璃蒸馏器中重蒸。2.2 石油 醚:分析纯。2.3 浓硫酸:优级纯。2.4 龙水 硫酸钠:优级纯，经5 5 0 C 高 温灼烧，t 燥器中贮存。2.5 硅胶:层析用，6 0-1 0 0 目 硅胶，于3 6 0 加热处理1 0 一1 2 h，冷却后加3.0%水，振摇2 h 以后，几 燥器中贮存。2.6 多氯联苯标准溶液:准 确称取l 0.0-g P C B 3 和P C B,:分别置f 2 个1 0 0-1 容量 瓶中，用正己 烷稀4=刻 度，混匀。该溶 液浓度为1 0 0!+g/-1。使用前用正己 烷稀释成标准应用液。此应用液每毫升含P C B，和P C B,各0.2 0 w g-3 仪器3.1 1 0 0 m 1 具 塞 三 角 烧瓶。3.2 刻度具塞离心管口3.3 i o x1 5 0 mml 毛 来玻璃展析柱。3.4 离心沉淀机。3.5 9 温水浴锅。3.6 K 一 D浓缩器。3.7 2 ti,相色i 4k 仪ECD N1 6 3 o4.1分析步骤 色语条件4.1.1 色谱柱为内径3 m m，长2 m 的玻璃柱。4.1.2 I M 定相4.1.2.1 C h r o n i o s o r b W A W DMC S 8 0 一1 0 0 目。2.8%OV 一 2 1 0+0.2 3%O V一 1 7 o4.1.2.2 3%OV一 1 0 1 Ch r o m o s o r b W AW D MCS 8 0-1 0 0 目。4.1.3 温度:柱温2 1 0 1C;检测器2 5 0 C;汽化室2 3 0 C.4.1.4 载气:高纯氮(9 9.9 9 Y.)。4.2 样.u 制备和提取中华人民共和国卫生部1 9 8 8-0 8-1 0 批准1 9 8 9 一 0 6 一 0 1 实施GB 9 6 7 5 一 8 8 取捣匀的可食部分伍样5 g,加2 0 g 左右尤水硫酸钠研磨成沙状，置具塞三角烧瓶中，加己烷4 0 m l振摇0.5 h 或浸泡过 夜，过滤，残滴再用梅次t o m l 己 烷 淋洗2 次，合并过滤液于刻度具塞离 心若中，浓缩至,5 m l,加 浓硫酸5 m l,振摇，用3 0 0 0 r/m i n 离 心1 5 m i n，取出己 烷提取液。4.3 提取液的净化 取1 m l 己烷提取液，置于 装有2 9 硅胶柱中(湿法装柱)，硅胶的 卜 下层各装有I c m 高的无水硫酸 钠，用7 m l 己 烷 淋 洗，流 速 以 逐 滴(约 3 0 滴/m i n)为 宜，淋 洗 液 浓 缩 至 1.0 m 1，即 旬 供 色 1鸿 测 定。4.4 定量4.4.1 取相同体积的样品提取液和多氯联苯标准应用液，在同 色谱操作条件下 进人色语仪，采用P C B 3 和P C B 5 1.要 峰的 峰高 之 和 进行 定 量。P C B,至 少采 用一 个主 要 峰。P C B。至 少采 用三 个主 要峰之和计算定最。见F 图中1、2、3、4 峰。.nn川r“一 2 产、PCBt 一P CB,3 十 P C B s 标样色谱图要 峰.2,3,4 一P C 日，主要峰4.4.2 计算C-MX二H.x月Z x 10 0 0 x 一 1 0 0 0式 ，:X-样品 ，多氯联苯含M,mg/k g;GB 9 6 7 5 一 hH:样品，多氯联苯 的 峰高之和，m m;行一标准应用液中多氯联苯的 峰高之和，m m;C 标准应用液中多氯联苯的浓度，R g/ml;h1-进 样体积(卜 1)相当f 样1nn u 的质量，9.I:硅胶的品种.I 数及减话后存放的时间，对吸附效果有 一 定影响。临用前应先用标准多氯联苯L S E,测试淋 洗液的用址 o硅胶用址视海产样W I,有机氯含城高低而定，以排除有机氯农药 ODT 卜 扰。附加说明:本标准由U 产 仁 部防疫司 提出。本标准由 浙江省医学科学院负贵起草。本标准由L 生部委 托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。