中华人民共和国国家标准UDC618.261:543.06海产食品中多氯联苯的测定方法GB9675一88Methodfordeterminationofpolychlorobiphenyls(PCBs)inmarinefoods本标准适用于海产食品中多氯联苯(PCBs)含量的测定。1原理海产食品中多氯联苯残留物，用己烷(或石油醚)提取。提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理。用电子捕获检测器的气相色lg仪测定其总含量。试剂2.1己烷:分析纯，于全玻璃蒸馏器中重蒸。2.2石油醚:分析纯。2.3浓硫酸:优级纯。2.4龙水硫酸钠:优级纯，经550'C高温灼烧，t'燥器中贮存。2.5硅胶:层析用，60-100目硅胶，于360℃加热处理10一12h，冷却后加3.0%水，振摇2h以后，}几燥器中贮存。2.6多氯联苯标准溶液:准确称取l0.0-gPCB3和PCB,:分别置f"2个100-1容量瓶中，用正己烷稀4=刻度，混匀。该溶液浓度为100!+g/-1。使用前用正己烷稀释成标准应用液。此应用液每毫升含PCB，和PCB,各0.20wg-3仪器3.1100m1具塞三角烧瓶。3.2刻度具塞离心管口3.3iox150mml毛来玻璃展析柱。3.4离心沉淀机。3.5‘[9温水浴锅。3.6K一D浓缩器。3.72ti,相色i4k仪ECDN163o4.1分析步骤色语条件4.1.1色谱柱为内径3mm，长2m的玻璃柱。4.1.2IM定相4.1.2.1ChroniosorbWAWDMCS80一100目。2.8%OV一210+0.23%OV一17o4.1.2.23%OV一101ChromosorbWAWDMCS80-100目。4.1.3温度:柱温2101C;检测器250'C;汽化室230"C.4.1.4载气:高纯氮(99.99Y.)。4.2样.u制备和提取中华人民共和国卫生部1988-08-10批准1989一06一01实施GB9675一88取捣匀的可食部分伍样5g,加20g左右尤水硫酸钠研磨成沙状，置具塞三角烧瓶中，加己烷40ml振摇0.5h或浸泡过夜，过滤，残滴再用梅次toml己烷淋洗2次，合并过滤液于刻度具塞离心若中，浓缩至,5ml,加浓硫酸5ml,振摇，用3000r/min离心15min，取出己烷提取液。4.3提取液的净化取1ml己烷提取液，置于装有29硅胶柱中(湿法装柱)，硅胶的卜下层各装有Icm高的无水硫酸钠，用7ml己烷淋洗，流速以逐滴(约30滴/min)为宜，淋洗液浓缩至1.0m1，即旬供色1鸿测定。4.4定量4.4.1取相同体积的样品提取液和多氯联苯标准应用液，在同色谱操作条件下进人色语仪，采用PCB3和PCB51.要峰的峰高之和进行定量。PCB,至少采用一个主要峰。PCB。至少采用三个主要峰之和计算定最。见F图中1、2、3、4峰。.nn川r“一2产、~PCBt一PCB,}3十PCBs标样色谱图要峰.2,3,4一PC日，主要峰4.4.2计算C-MX二H.x月Zx1000x一1000式‘}，:X--样品‘}，多氯联苯含M,mg/kg;GB9675一hH:—样品，}，多氯联苯的峰高之和，...
