DB13 222-1995 除虫脲原药.pdf

日】1 3河 北 省 地 方 标 准除虫脉原药D B 1 3/2 L 一 1 9 9 51 9 9 5-1 1-2 7 发布1 9 9 5-1 1-2 7 实施河北省技术监督局发布前言 本标准较前版在下列主要章节有所变动:3.2 优等品、一等品、合格品;4.3 仅采用仲裁法液相色谱法，操作条件及定量方法也做了一些变动。-4.4 熔点的测定改用自动熔点测定仪。本标准 自 实施之日起，原地方标准D B/1 3 0 0 G 2 5 1 卜8 9 作废。本标准 由河北省化学工业厅提出。本标准起草单位:石家庄化 工厂科研所。本标准主要起草人:案丽君、贾华欣。本标准于 1 9 A 9 年 9 月3 0 日首次发布，1 9 9 5 年 日月2 7 日第一次修定。河北省地方标准 除虫膝 原药 D B 1 3 1 2 2 2 一 1 9 9 5代替D B 1 1 3 0 0 G 2 5 1 1 一 8 9除虫服的其他名称、结构式和基本理化参数I S O 通用名称:d i f l u b e n z r o n商品名称:除虫脉C I P A C 数字代号.:3 3 9化学名称:1-(4-氛苯基)-3-(2,6 一 二氛苯 甲跳基)服结构 式:一 芝1411 C 一 N H一 1 一 N H 一 C:实脸式:C:4 H 9 N 2 0 2 C.F 2 相对分子质-1:3 1 0.6 9(按 1 9 9 1 年国际相对原子质I计)生物性质:杀虫剂，对多种鳞翅目、鞘翅目和双翅 目 等害虫均具有杀虫活性，主要作用方式是通过胃毒作用抑制 昆虫几丁质合成。熔点:2 1 0 2 3 0 蒸气压(5 0 0C):小于1.3 X 1 0-5 P a 溶解度(2 0 0C):水约0.2 m g/L，丙酮6 5 0 0 m g/L。在强极性溶剂 中，如 乙睛、二甲基亚巩等很容易溶解;也可溶于一般极性溶剂 中，在非极性溶剂中很少溶解。河北省技术监督局1 9 9 5-一 日一2 7 批准1 9 9 5-1 1-2.7 实施D B 1 3 1 2 2 2 1 9 9 5 德定性:对光、对热均较称定，但遇碱易分解(0.1 m 9 几碱溶液 2 0 下便分解)。!范 围 本标准规定 了除虫N原药的技术要求、试脸方法、检脸规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由除虫服及其生产 中产生的杂质组成的除虫服原药。2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在.标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使.用下列标准最新版本的可能性。G B 1 6 0 4-8 8农药脸收规则 G B 1 6 0 5-8 8商品农药采样方法 G B 3 7 9 6-8，农药包装通则 G B 6 6 8 2-9 2分析实验室用水规格和试验方法3技术要求3.1外现:白色或淡黄色结晶粉末。3.2除虫服原药应符合表 1 要求:D 9i 3 1 Z 2 2 一一!9 9 5除虫服原药技术指标一一一一指除虫躁质量分数，%)熔 点 优 等 品 95.02 2 0.0一 等 品 9 0。02 5.0合格 品 8 5.021 0.04试验方法4.1鉴别试脸 本鉴别试脸可与除虫脉质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液除虫脉色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。4.2除虫服质t分数的测定;4.2.!方法提要 试样用少t二甲基甲0,胺溶解，再用甲醉稀释定容，以邻苯二甲敌二乙0为内标物，使用C,。反相色谱柱和紫外检测器，用甲醉、水做流动相，对除虫脉进行液相色谱分离和测定。4.2.2试剂和溶液 甲 醉(C 一 A Q 叹 5)，色 谱 纯，经。S u m 微 孔 滤 膜 过 滤;二甲基甲酸胺:分析纯;水(G 9 6 6 8 2-9 2):一级，经0.S u m 微孔滤膜过滤;除虫脉标准品:已知含鱼9 8.0%;内标物:邻苯二甲酸二乙酣，不应含有干扰分析的杂质;D H 1 3/2 2 2!9 9 5 内标溶液:称取约0.0 4 9(精确至0.0 0 0 翻)邻苯二甲酸二乙醋于 1 0 0 m L 容里瓶中，用甲醉稀释至刻度，摇匀。4 2 3仪器 液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器;色谱数据处理机;色谱柱:2 0 0 m m X4 m m(内径)，内填 5 u m O D S 柱。4.2.4液相色谱操作条件 柱温:室盗;流动相:甲醉:水=7 0:3 0(V I V);流速:0.8 m l l m i n;检测波长:2 5 4 n m;进样体积:1 0 u l o 在上述条件下，测得除虫服原药的色借图见 图 1 闷 万 一 一 竺咒_._ _is。32产卜 _ 。4 5 1 O P图 1除虫服原药的液相色谱 图11 8 1 3 1 2 2 2 1 9 9 5 保留时间:除虫服 1 8.3 2 m i n，内标物:7.9 8 m i n，杂质:2 0.8 4 m i n 上述色谱操作条件可根据不同仪器特点作适 当调整，以获得最佳分离及测定结果。4.2.5分析步骤 标样溶液的配制:称取约0.0 3 9(精确至0.0 0 0 2 9)除虫脉标准品于 1 0 0 m L 容量瓶中，用少量二甲基甲酸胺溶解，再用甲醉稀释至刻度，摇匀。准确移取该溶液2 m L、内标溶液 5 m L 同呈于Z 5 m L 容:1瓶 中，用 甲醇稀释至刻度，摇匀后用 0.5 u m 孔径滤膜过滤。试样溶液的配制:称取约含 0.0 3 9(精确至0.0 0 0 2 9)除虫服的试样于!0 0 M L 容量瓶中，用少量二甲基甲既胺溶解，再用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取该溶液2 m L、内标溶液5 M L 同置于2 5 m L 容量瓶中，用 甲醇稀释至刻度，摇匀后用0.5 u m 孔径滤膜过滤。测定:在4.2.4 色谱操作条件下，待仪器基线称定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于!%，按下列顺序进行液相色谱分析:标样溶液、试样溶液、试样溶液 、标样溶液。4.2.6甘算 除虫脉原药的质量分数x(i)按下式计算:r Z.印 .P X 二 .fl。1 1 1 20 H 3 1 2 2 2!9 9 5式中:r，标样溶液中除虫服与内标物峰高比的平均值;r 2试样溶液中除虫服与内标物峰商比的平均值;m,除虫脉标准品的质量1 9;m 2试样的质量 f 9;P 除虫服标准品的纯度，%。计算结果应表示至一位小数。4 2.了允许差 二次平行测定结果之差应不大于!.0%o4.3熔 点的测定4.3.1仪器 恒温干澡箱;自动熔点测定仪:定期标定;毛细管:长2 0 m m、外径 1.4 m m、内径 1 m m o4.3.2分析步骤 开启自动熔点测定仪，设定测试参数，并按“启动”键;毛细管装样:将在!0 0 -1 0 5 恒沮干澡箱中干澡至恒重的除虫服原药试样研细后 装入千澡、洁净的毛细管中，然后取一根长约8 0 c m、内径6 m m 干操、洁净的玻璃管直立于硬质台面上，将装有试样的毛细管自上G放入，让其自由落下，反复5-6 次，至试样粉末紧密集结于管底3-4 m m o 测.定，待自 动 熔 点 测 定 仪 到 达 装 样 笋 度 时，将 装 有 待 测 试 样的毛细管装入测试孔，测试 完成后，熔点仪打 印出测试报告。5检验规 则D d l】/2 2 2 )9 9 55.1产品按6 B 1 6 0 4 进行验收。5.2产品以一釜为一批。按照G B 1 6 0 5-8 8 中“原药采样”方法进行采样。用随机方法确 定取样的包装件;最终取样量一般 应不少于 1 0 0 9 06标志、包装、运输和贮存6.1除虫脉原药的标志和包装应符合 G B 3 7 9 6 的规定。6.2产品内用双层塑料袋包装，外包装为木桶或铁桶，每捅净重2 5 士0.0 09。6.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合 G B 3 7 9 6 的规定。6.4包装件应贮存在通风、干澡的库房中，避免与碱性物质接触。6.5贮运时，严防潮湿和 日晒，不得与食物、种子、饲料混放，进免与皮肤、眼睛接触，防止 由口鼻吸入。6.6保证期:在规定的贮运条件下，除虫服原药的保证期，从生产 日期算起，至少为 2 年。