gb 752-1994.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准G B 7 5 2 一 9 4工业氛酸钾代 替 G B 7 5 2-8 5Po t a s s i u m c h l o r a t e f o r i n d u s t r i a l u s e主题内容与适用范围 本标准规定了工业氯酸钾的技术要求。试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业氯酸钾。该产品主要用于火柴、焰火工业。分子式：K C 1 0 3 相对分子质量：1 2 2.5 5按 1 9 8 9 年国际相对原子质量）2 引用标准 G B 1 9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B/T 6 0 1 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 0 极限数值的 表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲哆琳分光光度法 G B/T 3 0 5 1 无机化工产品中 氛化物含量测定的通用方法 汞量法 G B 6 0 0 3 试验筛G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求3.1 外观：白色粉末。3.2 工业氯酸钾应符合下表要求：项目 指标 优等品 一等品 氯酸钾含量，9 9.5 9 9.2 水分，（0.0 5 0.1 0 水不溶物含量，成 0.0 3 0.1 0 氯化物（以c i 计）含量，（0.0 2 0.0 3 澳酸盐f 以B r O：计）含 量，成 0.0 3 0.0 8 硫酸盐（以S O。计）含量，0.0 1 0.0 3 铁（F e)含量，蕊 0.0 0 3 0.0 0 5 筛 余物（1 2 5 j m试验筛），镇 0.5 1.0 国家技术监督局 1 9 9 4 一 1 2 一 2 2 批准1 9 9 5 一 1 0 一 0 1 实施G B 7 5 2 一 9 44 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中 规定的 三级水。试验中 所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2 和G B/T 6 0 3 之规定制备。4.1 氯酸钾含量的测定4.1.1 方法提要 用已知量（过量）的铁（I）盐还原氯酸盐，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定过量的铁（I）盐。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸（G B 6 2 5);4.1.2.2 磷酸（G B 1 2 8 2)，4.1.2.3 硫酸亚铁按(G B/T 6 6 1):c(N H,)Z F e(S O O,约0.1 m o l/L溶液；4.1.2.4 重铬酸钾（G B/T 6 4 2):c(K 2C r 2 O,）约0.1 m o l/L标准滴定溶液，4.，2.5 二苯胺磺酸钠：5 g/L指示液4.1.3 分析步骤 称取约2.5 g 试样，精确至。0 0 0 2 g，加水溶解，移至1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取2 5 mL上述溶液，置于5 0 0 m L锥形瓶中，用移液管移取5 0 m L硫酸亚铁按溶液置于锥形瓶中，缓慢加入2 0 m L硫酸和5 m L磷酸，同时冷却，在室温下静置1 0 m i n。稀释至3 0 0 m L左右，加5 m L 二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。同时作空白试验4.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯酸钾含量X；按式（1)计算：(V。一 V)X c X 0.0 2 0 4 2、，。人1 入 l U U 一 U.V 0 石 人s 乙匀 二 二 二二x名 甩 1 uuu8 1.6 8 X(V。一 V)X c ，刀一 0.9 5 8 2 X5 （1）式中：V o 空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，m L;V滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，m L;重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;0.0 2 0 4 2 与 1.0 0 m L重铬酸钾标准滴定溶液(1/6 K z C r 2 O,)=1.0 0 0 m o l/L相当的以克表示的氯 酸钾质量；0.9 5 8 2-澳酸盐（以B r O：计）换算为氛酸钾的系数；X 5 按4.5 条测定的澳酸盐含量，；m 试料质量，9 4.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。2%.4.2 水分的测定4.2.1 仪器、设备4.2.1.1 称量瓶：X 5 0 mm X 3 0 mm,4.2.2 分析步骤G B 7 5 2 一 9 4 用已 恒重的称量瓶称取约1 0 g 试样，精确至0.0 0 0 2 g，置于电 烘箱中，在1 0 5 1 1 0 下烘至恒重。4.2.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分X：按式（(2）计算：X,m l-n c,X1 0 0，（2）式中：M I 干燥前称量瓶与试料质量，g;m 2 干燥后称量瓶与试料质量，g+m 试料质量9 g.4.2.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0 1.4.3 水不溶物含量的测定4.3.1 方法提要 试样溶于热水中，用增祸式过滤器过滤、洗涤、干燥、称量。4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 亚硝酸钠（G B/T 6 3 3)；4.3-2.2 硝酸（G B/T 6 2 6):1+1 溶液；4.3.2.3 硝酸银（G B/T 6 7 0);5 g/L 溶液4.3.3 仪器、设备4.3.3.1 增涡式过滤器：滤板孔径5 -1 5 L m,4.3.4 分析步骤 称取约2 0 g 试样，精确至0.0 1 g溶于3 0 0 m L热水中，用已恒重的增锅式过滤器过滤，以热水洗涤增祸中的水不溶物，洗涤至滤液中无氛酸根为止，置于电 烘箱中，在1 0 5 -1 1 0 下干燥至恒重。注 氯酸根离子的检验：用试管接 1-2 mL洗涤残渣滤液 加入几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液，再加入数滴硝 酸银溶液后应不呈浑浊4.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量X,按式（3)计算：X,m l-m 2 X 1 0 0 （3)式中：ml 水不溶物及增锅式过滤器质量，9，rn 2-钳塌式过滤器质量，g，71 6 试料质量，9。4.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0 0 5%.4.4 氯化物含量的测定4.4.1 方法提要 同G B/T 3 0 5 1 第2 章4.4.2 试剂和材料 同G B/T 3 0 5 1 第4 章。4.4.3 仪器、设备G B 7 5 2 一 9 44.4.3.1 微量滴定管：名义分度值为0.0 1 或 0.0 2 m L,4.4.4 分析步骤 称取约1 0 g 试样，精确至0.0 1 g，加2 0 0 m L水使其溶解，加3 滴澳酚蓝指示液，滴加(H N O,）约1 m o l/L 的硝酸溶液至溶液呈黄色，再过量5 滴，加入1 m L二苯偶氮碳酞拼指示液，用硝酸汞标准滴定溶 液 鲁 H g(N O a)z H,O 一。：m o l/L 滴 定 至 溶 液 由 黄 色 变 为 紫 红 色 即 为 终 点。曰 卜一 2、一 一。“一 一 一 一 一 ，一 N I W Y 一 研 月、一 一 一、”“同时作空白试验。滴定后的含汞废液按G B/T 3 0 5 1 附录D处理。4.4.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物含量x 按式（(4）计算：X,(V 一 V.)X c X 0.0 3 5 4 5、入iuu二 “，二（4）V 滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，m L;V o 空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，m L;硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;4 5 一与 .0 0 m L 硝 酸 新蹄瓣液 扣g(N O 氯化物（以C 1 计）的质量，m 试料质量，b.允许差 H,O)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示 ：。，叹U11U！斗了nj卜仁“入月日nl沼 江月月 n一己 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。0 0 2 0 o.4.5 澳酸盐含量的测定4.5.1 方法提要 在酸性介质中，产品中的澳酸盐与碘化钾反应释出碘，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘。4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 盐酸（G B/T 6 2 2):1+1 0 溶液；4.5-2.2 碘化钾（G B/T 1 2 7 2):1 0 0 g/L 溶液，贮存于棕色瓶中；4.5.2.3 硫代硫酸钠（G B/T 6 3 7):c(N a Z S E 0 3 5H,0）约0.0 1 m o l/L标准滴定溶液；用移液管移取按G B/T 6 0 1 配制并标定后的浓度(N a 2 S Z 0 3 5H,0）约为0.1 m o l/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液5 0 m L，将其置于 5 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.5-2.4 可溶性淀粉：5 g/L溶液。4.5.3 分析步骤 称取约2 g 试样，精确至0.0 1 g，置于碘量瓶中，加1 0 0 m L水溶解，加5 mL碘化钾溶液和5 m L盐酸溶液，置于暗处3 0 mi n，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点（淡黄色）时，加3 m L可溶性淀粉溶液，继续滴定至无色即为终点。同时作空白试验。4.5.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的澳酸盐（以B r O。计）含量XS 按式（5)计算：X5 (V 一 V o)X c X 0.0 2 1 3 2、，二 二 二 x luu（5）式中：V 滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;G B 7 5 2 一 9 4 v o 空白 试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;0.0 2 1 3 2 与1.0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a 2 S z 0 3 5 H z O)=1.0 0 0 mo l/L 相当的以克表 示的澳酸盐（以B r O：计）的质量；m 试料质量，g o4.5.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.0 0 5 0 o 04.6 硫酸盐含量的测定4.6.1 方法提要 在酸性介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，加入抓化钡一 盐酸一 丙三醉混合试剂可以帮助形成均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮状态，以此来进行浊度比 较。4.6.2 试剂和材料4.6.2.1 氯化钡（G B/T 6 5 2)，预先磨细至1.4 m m以下；4.6.2.2 氯化钠（G B/T 1 2 6 6）一 盐酸(G B/T 6 2 2）一 丙三醇(G B/T 6 8 7）混合溶液：称取1 2 0 g 氯化钠溶于4 9 0 m L水中，加1 0 m l.盐酸和5 0 0 m L 丙三醇，混合均匀，4.6.2.3 硫酸盐标准溶液：1 m L含0.1 m g S O;-e4.6.3 仪器、设备4.6.3.1 比色管，5 0 m 1.,4.6.4 分析步骤 称取约2 g 试样，精确至。.0 1 g，加水使其溶解，必要时应过滤，移入比 色管中，加1 0 m L 混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀，加0.2 g 氯化钡，摇匀，放置1 0 m i n，所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备：按下述规定取一定体积的硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理 优等品 2.0 m L 一等品 6.0 m L4.7 铁含量的测定4.7.1 方法提要 同G B/T 3 0 4 9 第2 章。4.7.2 试剂和材料 同G B/T 3 0 4 9 第3 章。4.7.3 仪器、设备 4.7