GB 12286-1990水果、蔬菜及制品 铁含量的测定—1.10菲绕啉光度法.pdf

中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及制品铁含量的测定 1 1 1 0 菲绕琳光度法GB 1 22 8 6-9 0F r u i t s,v e g e t a b l e s a n d d e r i v e d p r o d u c t s-De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t 一 1,1 0 P h e n a n t h r o l i u e p h o t o me t r i c me t h o d 本标准等效 采用国际标准I S O 5 5 1 7-1 9 7 8 水果、蔬菜及制品中铁的测定。1 主 题内 容与适用范围本标准规定了水果本方法适用于水果蔬菜及制品中铁含量的侧定方法蔬菜及制品。包括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁中的铁含量测定。2 弓!用标准 G B 1 2 2 8 3 水果、蔬菜及制 品 有机物的分 解方法中 第一 篇水果、蔬菜及制品中 有机 物的分解灰化法3 原理 有机 物 分 解 后，用 盐 酸 经 胺 还 原 三 价 铁(F e“十)在 缓 冲 介 质 中 稳 定 二 价 铁(F e z 午)，加 人 显色剂，形成1 1 1 0 一 菲 绕琳络合物，在5 0 8 n m 波长处 测定红色络合物的吸收值。4 试剂 所有试剂均应使用分析 纯，使用蒸馏水。4.1 硫酸(G B 6 2 5)，比重1.8 4 g/m L;4.2 盐酸(G B 6 2 2)，比重1.1 8 9/m L;4.3 盐酸轻胺(H G 3-9 6 7)溶液，2 0 0 9/1-;4.4 缓冲溶液4.4.1 三水合 乙酸钠(G B 6 9 3)溶液，4 5 0 g/L;4.4.2 三水合 乙酸钠(G B 6 9 3)溶液，2 7 2 g/L;4.5 1,1 0-菲 绕琳(H G 3-9 6 7)溶液，l o g/L 取1 g l,1 0 一 菲绕琳 置1 0 0 m L 容 量瓶中，加8 0 m L 8 0 水 和几 滴6 m o l/L 盐酸(HC I)溶液，冷 却后用水定容。此溶液贮 存在阴凉 避光处 可使用数 周。或用 相同数量 的菲 绕 琳盐酸溶解在 冷水里直 接使用。4.6 标准铁溶液0.0 2 9/L按照下列两 种方 法之一配制:a.称取六结晶水的硫酸亚铁按(G B 6 6 1)C(N H Q)Z F e(S 0 4)2 6 H 2 0)7.0 2 4 9,精确到0.0 0 比，溶 于 水中，同时 加两 滴盐 酸(4.2)，转 移 到5 0 0 m L 容 量 瓶中，用 水稀 释 至刻度 并 混匀，用吸管取上述溶液1 0 m L 置人1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度。b.称0.2 0 0 g 分利 神 巨 铁丝，精确到0.0 0 1 g,溶解于2 0 0 m L 盐酸中(4.2)，加5 0 m L水定量转移至1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度并混合 均匀，用吸管转移5 0 m L 该溶液置5 0 0 m L 容量瓶中，定容混匀。国家 技术监督局1 9 9 0 一 0 3 一 2 9 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施GB 1 2286-904.7 乙酸镁溶液1 5 0 g/L。5 仪器设备 所有a 接与样品接触的仪器设备应避免使用铁制品。5.1 十 几 燥箱。与.2 马福炉。5.3 瓷增祸，能放置2 0 g 左右样 品，并在本方法所给条件下不被腐蚀。5.4 移液管，5,1 0,2 0 m L.5.5 容量瓶，5 0 和1 0 0 m L,5.6 烧杯，容量5 0 mLo5.7 分 光光度计 或光电比色计。5.8 分析天平，感量0.0 0 0 1 g,5.9 p H 计。5.1 0 组织捣碎机。6 分 析步 骤6.1 试样准备 固体样 品将可食部分 仔细混合均匀;液体样品取样时要摇匀;冷藏样 品要在密封容器中 预先融化，样品融化 过程中出现的液体，在混合样品以前，要加到样品 ，并混匀。枯稠样i A(酱 )要在捣碎机中 搅拌均匀。罐头样品开封后要及时测定。6.2 分解 按G B 1 2 2 8 3 水果、蔬 菜 及制 品中 有机 物 的分 解中 的任 何一 种 方 法进 行 有机 物分 解。如 用 灰化法进行分解，最后溶解灰分用5 m L 硫酸而不 是1 m L 硫酸。6.3 颅备试验 进行预备试验以确 定所要加 人的缓冲液 体积X,根据预计的铁含量，用移液管 取一体积(5,1 0 或2 0 m L)由6.2 得到的试液置5 0 m L 烧杯中(如溶液体积太少可用水稀释到2 0 m L)，加5 m L 盐酸轻胺溶液(4.3)取一定体积的缓冲液(4.4.1)加人到烧杯 1 ,测定p H 值，要 求p H 值在3.5 一 4.5 之间。力 队 缓冲液 体积为Xo 取 试 液 体积 为 V,m L,6.4 汉 叮 定 取由6.2 得到的 测试 液V j m L(见6.3)置5 0 m L 容量瓶中，加5 m L 盐酸经 胺溶液，Xm L 缓冲液(4.4.1)使 溶 液 p H 值 在3.5 一 4.5 之 间，加2 m L l,1 0-菲 绕 琳 溶 液(4.5)用 水 定 容。静 置 3 0 m i n 以上。用分光 光度计或光电比 色计在5 0 8 n m 波长处测定吸光 度。如果色度太强或太弱，可改变V,的毫升数或改变试样的称样量。6.5 空自试验 所有试剂用量相同，不加试样，按照试样测定的步骤进行空白 试验。6.6 标准曲线的绘制 在7 个l 0 0 m L 容量瓶中，分 别力 队。、5,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0 m L 标准铁溶液(4.6),2 m L 盐酸溶液，定容 摇匀。再 取7 个5 0 m L 容 量瓶，分别加人上 述溶 液各2 0 m L，相当 于。、2 0,4 0,8 0,1 2 0,1 6 0,2 0 0 P 助 勺 铁，分别加5 m L 盐酸经胺溶液(4.3)和3.5 m L 缓冲液(4.4.2)，摇匀后再加2 m LGB 1 22 86一.01.1 0-*绕琳溶液(4.5)定 容混匀 后静 置3 0 m i n，再摇匀。用分光光度计或光电比色计在5 0 8 n m 波长处，以空白溶液做参比，测定吸光度。以铁的微克 数为横 坐标，吸光度 为纵坐标 绘制 标准曲 线。7.1t o 表示 计算公式7.1.1液体试样以m g/L 表示按式(1)计算:铁(m g/L)1 0 0 0V,V o 1 0 0 1 0 0 0 x 一xm,x 1 0 0V,x V0 (1)式中:m,在标准曲 线上查出的铁的 微克 数，11 9 1 V o 试样的体积，m L,V,-用于测定的试液体积，m L,7.1.2 固体试样以m g/k g表示 按式(2)计算:些价铁(m g/k g)m,1 0 0二 一x 一x 1 0 01 0 0 0 V,x 止0 0 0=优 O “，(2)X川0式中:V,阴 0用于测定的试样体积，mL,为试样质量，9.m,在标准曲 线上查出的铁的微克 数，11 g o7.2 允许差同一分析者两 次平 行测定结果允许相对相差为3%。附加说明:本标准由中华人民共和国农业部 提出。本标准由中国农业科 学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人李伟格、陈必芳、阎惠 文。