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中华人民共和国农业行业标准N Y/T 2 9 8 一1 9 9 5有 机 肥 料 全 磷 的 测 定1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料全磷的硫酸一 过氧化氢消煮、钒钥黄比色法测定。本标准适用于非泥质有机肥料中全磷含量测定。2 引用标准 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理 有机肥料试样采用 硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和铝酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比 例关系，用分光光度法定量磷。4 试剂 所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用 水应符合G B/T 6 6 8 2 第5 章中 三级水的规格。4.1 硫酸(G B/T 6 2 5),4.2 硝酸(G B/T 6 2 6),4.3 3 0%过氧化氢(G B/T 6 6 8 4),4.4 钒铝酸馁试剂 A液:称取2 5.0 g 钥酸按(G B 6 5 7)溶于4 0 0 m L水中;B 液:称取1.2 5 g 偏钒酸按(H G 3-9 4 1)溶于3 0 0 m L沸水中，冷却后加2 5 0 m L硝酸(4.2)，冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1 L,混匀，贮于棕色瓶中。4.5 氢氧化钠(G B/T 6 2 9):1 0%(，声)溶液。4.6 硫酸(4.1):5 写(v/v)溶液。4.7 磷标准贮备溶液:。1 m g/m l.称取。.4 3 9 0 g 经1 0 5*C 烘干2 h 的磷酸二氢钾(G B 1 2 7 4,优级纯)，用水溶解后，转入1 L容量瓶中，加入5 m L 硫酸(4.1)，冷却后用水定容。该溶液1 m L 含磷(P)0.1 m g,4.8 磷标准溶液:5 0 p g/m L 吸取5 0.0 m L 磷标准 贮备液(4.7)。放入1 0 0 m L 容量瓶中，加 水定容.此溶液1 m L 含 磷(P)5 0 tc g,4.9-硝基酚指示剂-0.2 1(m/P)溶液 称取。.2 g 2,4 或2 1 6 一 二硝基酚溶于1 0 0 m L水中。4.1 0 无磷滤纸。中华人民共和国农业部1 9 9 5-1 1 一 2 3 批准1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施N Y/T 2 9 8 一 1 9 9 55 仪器、设备 通常试验室用仪器设备和5.1 分析天平 感量为。1 m g,5.2 可调电炉:1 0 0 0 w5.3 分光光度计。5.4 开氏瓶:5 0 mL或 1 0 0 m L,5.5 容量瓶:5 0,1 0 0,1 0 0 0 m L,5.6 移液管:5,1 0 m L,5.了 弯颈小漏斗:0 2 c m,5.8 具塞三角瓶:1 5 0 mL,6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约1 0 0 g，粉碎，全部通过 1 m m孔径筛，装入样品瓶中，备用。了 分析步骤7.1 试样溶液制备 称取试样。.5 g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1-2 g),精确至0.0 0 1 g，小心放入开氏瓶(5.4)底部，用少量水冲洗粘附在瓶壁上的样品，加人 5.0 m L硫酸(4.1)和 1.5 m L过氧化氢(4.3),小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗(5.7)，放置过夜。在可调电 炉(5.2)上加热，缓慢升温至硫酸冒 烟，取下，稍冷后加入1 5 滴过氧化氢(4.3)，轻轻摇动开氏 瓶，加热约1 0 m i n，取下，稍冷后分次再加5 1 0 滴过氧化氢(4.3)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热1 0 m i n,除去剩余的过氧化氢。取下，稍冷，小心加水至2 0 -3 0 m L，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入1 0 0 m L容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到干燥具塞三角瓶(5.8)中，备用。同一试样做两个平行测定。7.2 空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1了3 校准曲线绘制 吸取磷标准溶液(4.8)0,1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0,5.0 0,6.0 0 m L分别置于7 个5 0 m L容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白 溶液，加水至3 0 m L左右，加2 滴2,4 或2,6 一 二硝基酚指示剂溶液(4.9)，用氢氧化钠溶液(4.5)和硫酸溶液(4.6)调节溶液刚呈微黄色，加1 0.0 m L钒铝酸馁试剂(4.4),摇匀，用水定容。此溶液为1 m L含磷(P)0,1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0,5.0 0,6.0 0 p g 的标准溶液系列。在室温1 5 c以上条件下放置2 0 m i n 后 最长不超过4 h)，在分光光度计波长4 4 0 n m处用2 c m光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程了.4 测定 吸取5.0 0 -1 0.0 0 m L试样溶液(7.1)于5 0 m L容量瓶中，加水至3 0 m L 左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。8 分析结果的表述全磷(P)含量以g/k g 表示，按下式计算:N Y/T 2 9 8 一1 9 9 5全 磷(P)=止 V DX 1 0-式中:由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，p g/m L;V显色体积，5 0 mL;D分取倍数，定容体积/分取体积，1 0 0/5 或1 0 0/1 0;叨称取试样质量，9;1 0-将v g/g 换算为g/k g 的因数。所得结果应表示至两位小数。9 允许差9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2 两平行测定结果允许差应符合下表要求:P,g/k g允许差,g/k g 2.0 0 0.1 52.0 0-5.0 0 5.0 0 0.3 5附加说明:本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人苏云辉、何平安、刘海荷、杜抚沈、仇志军.