DB33 753-2009 竹席类产品甲醛限量及检测方法.pdf

ICS97.140Y 82备案号：浙江省地方标准DB33DB33DB33DB33DB33/7532009竹席类产品甲醛限量及检测方法Limit of formatingdehyde emission of bamboo-mat products and testing methods2009-08-10 发布2009-09-10 实施浙江省质量技术监督局发布食品伙伴网http:/I前言本标准中第4章为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准的附录A规范性附录。本标准由浙江省林业厅提出并归口。本标准主要起草单位：浙江省林产品质量检测站、安吉县林业产业协会。本标准参加起草单位：安吉雪强竹木制品有限公司、安吉中源工艺品有限公司、杭州时进竹木工艺有限公司、浙江金贸竹木家具有限公司、浙江顶峰竹业有限公司、浙江茂林竹木工艺有限公司、杭州金竹宝地板有限公司。本标准主要起草人：徐漫平、董敦义、杨伟明、曹件生、陈玉强、曹勇、葛建时、李金星、周文干、李杰、赵宝根、于海霞、郭飞燕。本标准首次发布。食品伙伴网http:/11范围本标准规定了竹席类产品的分类、甲醛释放限量、试验方法及检验规则。本标准适用于以竹材为主要原料，加工成条状或块状单元而制成的竹席类产品，包括竹凉席、竹窗帘、竹地毯、竹餐垫、竹坐垫等。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备3产品分类按组成单元分：a)条状竹席类产品b)块状竹席类产品4要求竹席类产品甲醛释放量1.5 mg/L。5试验方法甲醛释放量的测定按GB 18580-2001及本标准附录A的规定进行。6检验规则6.1检验分类本标准所列技术要求为型式检验项目。6.2抽样同一工艺、规格型号、花色的竹席，大于1 000条时随机抽取样品2条，小于等于1 000条时随机抽取样品1条，同时保证所抽取样品的面积应不小于1 m2。6.3判定规则试验结果符合本标准第4章的要求判为合格。6.4检验报告6.4.1检验报告的内容应包括产品名称、规格、类别、等级、生产日期、检验依据标准。6.4.2检验结果及结论。6.4.3检验人和检验日期。6.4.4检验过程中出现的异常情况和其他有必要说明的问题。食品伙伴网http:/2附录A（规范性附录）竹席类产品中的甲醛释放量的测定乙酰丙酮分光光度法A.1范围本方法适用于竹席类产品中甲醛释放量的测定。A.2原理利用干燥器法测定甲醛释放量:第一：收集甲醛在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。第二：测定甲醛浓度用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。A.3试剂及溶液配制A.3.1试剂碘化钾（KI），分析纯；重铬酸钾（K2Cr2O7），工作基准试剂；硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O），分析纯；无水碳酸钠（Na2CO3），分析纯；硫酸（H2SO4），=1.84 g/mL，分析纯；氢氧化钠（NaOH），分析纯；碘（I2），分析纯；可溶性淀粉，分析纯；乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3），优级纯；乙酸铵（CH3COONH4），优级纯；甲醛溶液（HCHO），浓度35%40%。A.3.2溶液配制A.3.2.1c（1/2H2SO4）=1 mol/L量取30 mL硫酸（=1.84 g/mL），在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在1 L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。A.3.2.2c（NaOH）=1 mol/L称取40 g氢氧化钠溶于600 mL新煮沸而冷却后的蒸馏水中，待全部溶解后加蒸馏水至1000 mL，储于小口塑料瓶中。A.3.2.3淀粉溶液（10 g/L）称取2 g可溶性淀粉，加入10 mL蒸馏水中，搅拌下注入200 mL沸水中，再微沸2 min，放置待用（此试剂使用前配制）。A.3.2.4c（Na2S2O3）=0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定按GB/T 601-2002中4.6的规定进行。A.3.2.5c（1/2I2）=0.1 mol/L配制：称取碘13 g及碘化钾30 g，溶于100 mL水中，稀释至1000 mL，摇匀，贮存在棕色瓶中。标定：此溶液不作预先标定。食品伙伴网http:/3A.3.2.6乙酰丙酮溶液（体积百分浓度0.4%）用移液管吸取4 ml乙酰丙酮于1 L棕色容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。A.3.2.7乙酸铵溶液（质量百分浓度20%）称取200 g乙酸铵于烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至1 L棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。A.4仪器A.4.1分光光度计。A.4.2电热恒温干燥箱，恒温灵敏度1，温度范围40 200。A.4.3电子天平，感量0.0001 g。A.4.4电子天平，感量0.01 g。A.4.5恒温水浴锅。A.4.6检测容器：容积40 L的玻璃干燥器。A.4.7吸收容器：聚丙烯或聚乙烯器皿，直径为57 mm，深度50 mm60 mm。A.4.8玻璃器皿碘量瓶，500 mL；移液管，0.1 mL，2.0 mL，10 mL，25 mL，50 mL，100 mL；棕色酸式滴定管，50 mL；棕色碱式滴定管，50 mL；量筒，10 mL，50 mL，100 mL，250 mL，500 mL；干燥器，直径20 cm24 cm；白色容量瓶，100 mL，1000 mL；棕色容量瓶，1 000 mL；带塞三角烧瓶，50 mL，100 mL；烧杯，100 mL，250 mL，500 mL，1 000 mL；滴瓶，60 mL；A.4.9小口塑料瓶（500，1000）等。A.5分析步骤A.5.1试样试样被测表面积为450 cm2，密封于乙烯树脂袋中，放置在温度为20 1 的恒温箱中至少1天。A.5.2甲醛的收集吸收容器装入20 mL蒸馏水，放在检测容器底部，试样置于吸收容器上面，测定装置在20 1 下放置24 h，蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛，此溶液为待测液。A.5.3标准曲线绘制标准曲线至少每周检查一次。A.5.3.1甲醛溶液标定把大约2.5 g甲醛溶液（浓度35%40%）移至1 000 mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。甲醛溶液浓度按下述方法标定:量取20 mL甲醛溶液与25 mL碘标准溶液（0.1 mol/L）、10 mL氢氧化钠标准溶液（1 mol/L）于100mL带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15 min 后，把1 mol/L硫酸溶液15 mL加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴0.5%淀粉指示剂，继续滴定到溶液变为无色为止。同时用20 mL蒸馏水做平行试验。甲醛溶液浓度按式（A.1）计算：食品伙伴网http:/4（A.1）()()20/100015201=CVVHCHOC式中：C1(HCHO)甲醛浓度，mg/L；V0滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C2硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；15甲醛（1/2HCHO）摩尔质量，g/mol。注：1 mL 0.1 mol/L硫代硫酸钠相当于1 mL 0.1 mol/L的碘c(1/2I2)溶液和1.5 mg的甲醛。A.5.3.2甲醛校定溶液按A.5.3.1中确定的甲醛溶液浓度，计算含有甲醛15 mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000 mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，则1 mL校定溶液中含有15 g甲醛。A.5.3.3标准曲线的绘制把0 mL，5 mL，10 mL，20 mL，50 mL和100 mL溶液，按A.5.4所述方法进行光度测量分析。根据甲醛浓度（00.015 mg/mL之间）吸光情况绘制标准曲线.斜率由标准曲线计算确定，保留四位有效数字。A.5.4甲醛浓度的定量量取10 mL乙酰丙酮（体积百分浓度0.4%）和10 mL乙酸铵溶液（质量百分浓度20%）于50 mL带塞三角烧瓶中，再从结晶皿中移取10 mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到40 2 的水浴中加热15 min然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（18 28，约1 h）。在分光光度计412 nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用厚度为0.5 cm的比色皿测定黄绿色溶液的吸光度AS。同时用蒸馏水代替该溶液作空白试验。A.5.5结果表示甲醛溶液的浓度按式(A.2)算，精确至0.1 mg/L。（A.2）()bsAAfC=式中：甲醛浓度，mg/L；C标准曲线斜率，mg/L；f待测液的吸光度；sA蒸馏水的吸光度。bA食品伙伴网http:/