DB21T 1322-2004 有机肥料中腐植酸含量的测定.pdf

ICS 备案号：辽宁省地方标准 DB21/T 13222004 有机肥料中腐植酸含量的测定 2004-05-01 发布 2004-06-01 实施辽宁省质量技术监督局辽宁省质量技术监督局 发布发布 DB21DB21/T 13222004 I 前 言 本标准由辽宁省农业厅提出并归口。本标准起草单位：辽宁省土壤肥料总站。本标准主要起草人：魏玉娟、王丽、于向华。本标准辽宁省土壤肥料总站负责解释。DB21/T 13222004 1 有机肥料中腐植酸含量的测定 1 范围 本标准规定了有机肥料中游离腐植酸含量的测定方法。本标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤中含有煤炭腐植酸为原料的有机肥料中游离腐植酸含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 用氢氧化钠溶液浸提试样中的游离腐植酸，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算游离腐植酸的含量。4 试剂和材料 本标准所用的试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合HG/T 2843的规定。4.1 硫酸 4.2 氢氧化钠溶液：（NaOH）=10g/L。4.3 重铬酸钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。称取 40g 重铬酸钾溶于 1000mL 水中，储存于试剂瓶中。4.4 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c(NH4)2Fe(SO4)2=0.1mol/L。4.5 邻菲啰啉硫酸亚铁铵混合指示液：称取 1.6g 邻菲啰啉及 1g 硫酸亚铁铵（或 0.7g 硫酸亚铁）溶于 100mL 水中，贮存于棕色瓶中。5 仪器 5.1 常用实验室仪器。5.2 恒温水浴。温度控制范围为室温至100。6 分析步骤 6.1 浸提 称取1g分析试样，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加70ml氢氧化钠溶液，摇匀，于瓶口插上弯颈小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热浸提0.5h，每隔5min摇动一次。取出锥形瓶，冷却后将溶液及残渣全部转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，弃去最初10mL滤液，保留滤液。6.2 氧化 准确吸取滤液5.00mL于250mL锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾溶液，缓慢加入15mL浓硫酸，置于沸水浴中加热氧化0.5h。DB21/T 13222004 2 6.3 滴定 将氧化后的溶液从水浴上取下，冷却至室温，加入约70mL水，3滴邻菲啰啉硫酸亚铁铵混合指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。6.4 空白试验 除不加试样外，按照上述步骤进行空白试验。7 结果计算 游离腐植酸以质量分数X计，数值以%表示，按下列公式计算：（V1-V2）c0.003100 X=Km（1-X0）10/100 式中：V1 空白试验时消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2 测定试料时消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.003 与1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的以克表示的碳的质量；K 不同煤种的纯腐植酸碳系数（风化煤腐植酸0.64,褐煤腐植酸0.58，泥炭腐植酸0.51）；m 试料的质量，单位为克（g）；X 风干试料的含水量。计算结果表示到小数点后两位。8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.40，以大于0.40的情况不超过5%为前提。8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.80，以大于0.80的情况不超过5%为前提。