DB 44T 551-2008 肥料中主要有害物限量.pdf

ICSB国家质量监督检验检疫总局备案号：23365-2008广东省地方标准DB44/T 5512008肥料中主要有害物限量Maximum levels of injurant in fertilizers2008-07-11 发布2008-10-01 实施广东省质量技术监督局广东省质量技术监督局发布发布DBDB44/T 5512008I前言本标准的附录A为规范性附录。本标准由广东省农业厅提出并归口。本标准起草单位：广东省土壤肥料总站、广东省肥料协会。本标准主要起草人：梁友强、张桥、曾思坚、林翠兰。DB44/T 55120082肥料中主要有害物限量1范围本标准规定了农业生产用肥料的主要有害物限量。本标准适用广东省境内农业生产用肥料。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 535 硫酸铵GB 2440 尿素GB 2946 氯化铵GB 4284 农用污泥中污染物控制标准GB 7466 总铬测定方法GB 7468 总汞测定方法GB 8172 城镇垃圾农用控制标准GB 15063 复混（合）肥料GB 18877 有机无机复混肥料GB 20413 过磷酸钙GB 20406 农业用硫酸钾GB/T 14539.114539.4 复混肥料中有害元素砷、镉、铅含量测定HG 2095 涂层尿素HG 2219 粒状重过磷酸钙NY 227 微生物肥料NY 1110 水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1有害物肥料在生产加工过程中产生或带入的对农作物生长、农产品品质或环境产生不良影响的物质。3.2限量有害物在肥料中的允许最大浓度。4指标要求4.1氮肥4.1.1尿素4.1.1.1 尿素中有害物限量指标见表 1。4.1.1.2 检验方法：按 GB 2440 规定执行。DB44/T 55120083表 1尿素有害物限量指标4.1.2涂层尿素4.1.2.1 涂层尿素中有害物限量见表 2。表 2涂层尿素有害物限量指标4.1.2.2 检验方法：按 HG 2095 规定执行。4.1.3硫酸铵4.1.3.1 硫酸铵中有害物限量见表 3。表 3硫酸铵有害物限量指标4.1.3.2 检验方法：按 GB 535 规定执行。4.1.4氯化铵4.1.4.1 氯化铵中有害物限量见表 4。表 4氯化铵有害物限量指标4.1.4.2 检验方法：按 GB 2946 规定执行。4.2磷肥4.2.1 过磷酸钙、粒状重过磷酸钙等磷肥中有害物限量见表 5、表 6、表 7。4.2.2 检验方法：砷、镉、铅的测定方法按 GB/T 14539.114539.4 执行，铬的测定方法按 GB 7466 执行，汞的测定方法按 GB 7468 执行，过磷酸钙中游离酸的测定方法按 GB 20413 执行，粒状重过磷酸钙中游离酸的测定方法按 HG 2219 执行，三氯乙醛（酸）的测定方法按附录 A 执行。表 5 过磷酸钙、粒状重过磷酸钙等磷肥中有害物限量指标项目指 标缩二脲，mg/kg15000亚 甲 基 二 脲（以 HCHO 计），mg/kg6000项目指 标缩二脲，mg/kg15000涂 层 材料砷（As）含 量，mg/kg10重金属（以Pb计）含量，mg/kg50项目指 标游 离 酸（H2SO4）含 量，mg/kg2000项目指 标钠 盐（以 Na 计）含 量，mg/kg14000项目指标砷(As)，以元素计，mg/kg30汞(Hg)，以元素计，mg/kg5镉(Cd)，以元素计，mg/kg3铬(Cr)，以元素计，mg/kg70DB44/T 55120084表 6 过磷酸钙游离酸限量指标表 7 粒状重过磷酸钙游离酸限量指标4.3农业用钾肥4.3.1 农业用硫酸钾中有害物限量见表 8。表 8农业用硫酸钾有害物限量指标4.3.2 检验方法：按 GB 20406 规定执行。4.4中量元素肥料4.4.1 中量元素肥料及其复混(合)物中的有害物限量见表 9。表 9中量元素肥料及其复混（合）物有害物限量指标4.4.2 检验方法：砷、镉、铅的测定方法按 GB/T 14539.114539.4 执行，铬的测定方法按 GB 7466 执行，汞的测定方法按 GB 7468 执行。4.5复混（合）肥料4.5.1 硝酸磷肥、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸二氢钾等二元复合肥和复混肥料、三元复合肥料、配方（专用）肥（料）等复混（合）肥料中有害物限量见表 10。表 10复混（合）肥料有害物限量指标铅(Pb)，以元素计，mg/kg60三氯乙醛（酸）不得检出项目指标游离酸（以 P2O5计），mg/kg55000项目指标游离酸（以 P2O5计）含量，mg/kg50000项目指 标氯离子（Cl-），mg/kg20000游离酸（以H2SO4计）mg/kg20000项目指标砷(As)，以元素计，mg/kg30汞(Hg)，以元素计，mg/kg5镉(Cd)，以元素计，mg/kg3铬(Cr)，以元素计，mg/kg70铅(Pb)，以元素计，mg/kg60项目指标砷(As)，以元素计，mg/kg30汞(Hg)，以元素计，mg/kg5镉(Cd)，以元素计，mg/kg3铬(Cr)，以元素计，mg/kg70铅(Pb)，以元素计，mg/kg60DB44/T 551200854.5.2 检验方法：砷、镉、铅的测定方法按 GB/T14539.114539.4 执行，汞的测定方法按 GB 7468 执行，铬的测定方法按 GB 7466 执行，缩二脲的测定方法按 GB 2440 执行，三氯乙醛（酸）的测定方法按附录 A 执行，氯离子的检测方法按 GB 15063 执行。4.6有机肥、有机无机肥4.6.1 生物有机肥、精制有机肥、有机无机复混肥料中有害物限量见表 11。4.6.2 检验方法：pH 值、蛔虫卵、大肠杆菌、砷、汞、镉、铬、铅的检测按 GB 8172 执行，铜、锌、镍的检测按 GB 4284 执行，氯离子的检测按 GB 18877 执行，三氯乙醛（酸）的测定方法按附录 A 执行。表 11有机肥、有机无机肥有害物限量指标4.7水溶肥料4.7.1 水溶肥料中有害物限量见表 12。表 12 水溶肥料有害物限量指标4.7.2 检验方法：按 NY 1110 规定执行。4.8微生物肥料和高温堆肥4.8.1 微生物肥料和高温堆肥中有害物限量见表 13。缩二脲，mg/kg5000三氯乙醛（酸）不得检出注：标称硫酸钾复合（复混）肥料氯离子（Cl-）30000mg/kg。项目指标pH 值5.58.0砷(As)，以元素计，mg/kg30汞(Hg)，以元素计，mg/kg5镉(Cd)，以元素计，mg/kg3铬(Cr)，以元素计，mg/kg70铅(Pb)，以元素计，mg/kg60铜(Cu)，以元素计，mg/kg250锌(Zn)，以元素计，mg/kg500镍(Ni)，以元素计，mg/kg100蛔虫卵死亡率，mg/kg95大肠杆菌值10-1三氯乙醛（酸）不得检出注：若氯离子(Cl-)30000mg/kg，应在包装袋标注“含氯”。项目指标砷(As)，以元素计，mg/kg10汞(Hg)，以元素计，mg/kg5镉(Cd)，以元素计，mg/kg10铬(Cr)，以元素计，mg/kg50铅(Pb)，以元素计，mg/kg50DB44/T 551200864.8.2 检验方法：蛔虫卵、大肠杆菌、砷、汞、镉、铬、铅的检测按 NY 227 规定执行，铜、锌、镍的检测按 GB 4284 执行。表 13 微生物肥料和高温堆肥有害物限量指标4.9其它肥料配方肥料等其它肥料中有害物限量及检测方法按其所含主要成分执行上述相应肥料的有害物限量指标和检测方法。项目指标蛔虫卵死亡率，95100大肠杆菌值10-1砷(As)，以元素计，mg/kg10汞(Hg)，以元素计，mg/kg5镉(Cd)，以元素计，mg/kg10铬(Cr)，以元素计，mg/kg50铅(Pb)，以元素计，mg/kg50铜(Cu)，以元素计，mg/kg250锌(Zn)，以元素计，mg/kg500镍(Ni)，以元素计，mg/kg100DB44/T 55120087附录 A（规范性附录）三氯乙醛（酸）的测定方法A.1方法原理试样经水提取后，在碱性条件下与吡啶反应生成希夫氏碱，使吡啶溶液显红色，在波长为530nm处测定溶液吸光度，三氯甲基化合物的浓度和吸光度的关系遵循比尔定律。A.2仪器A.2.1水浴锅A.2.2振荡机、离心机A.2.3分光光度计（721型），1cm比色杯A.2.425ml具塞比色管，5ml具塞试管A.2.5250ml带塞三角瓶、吸管等玻璃器皿A.3试剂及溶液A.3.1三氯乙酸（分析纯）A.3.2三氯乙醛（或水合氯醛）分析纯A.3.3吡啶（分析纯）A.3.4氢氧化钠（分析纯）用蒸馏水配制成30%的溶液A.3.5甲酸，分析纯88%的含量A.3.6联苯胺，分析纯A.3.7联苯胺-甲酸溶液，称取1.5g联苯胺溶于88%甲酸溶液，定溶至50ml，得3%联苯胺甲酸溶液。A.4操作步骤A.4.1将待测肥料样品风干研磨，过20目筛。准确称取1-5g样品（样品中三氯乙醛和三氯乙酸含量低于1000ppm者称1g，低于100ppm者称5g），置入250ml三角瓶中，然后加100ml蒸馏水振荡15分钟，离心。用吸管吸取离心清液5ml置于25ml比色管中（重复两个），然后按下列步骤操作。A.4.2往盛5ml离心清液的25ml比色管中加入5ml30%氢氧化钠，摇动混匀，放入沸水浴中加热3分钟（准确计时，以下同），取出置于冷水中冷却2分钟，然后再加入5ml吡啶，摇动1分钟混匀再置于沸水浴中加热3分钟，拿出比色管置冷水中冷却2分钟，用吸管吸吡啶层（上层显色层）3.5ml，置于5ml试管中，再往其中加入1ml3%联苯胺甲酸溶液，摇匀后静置30分钟，然后依次倒入1cm比色杯中在分光计530nm处比色。（用蒸馏水经同样操作步骤处理的空白样品作对照），读出光密度值，按计算公式计算即得出样品中三氯乙酸的含量。A.4.3往盛5ml离心清液的25ml比色管中加入5ml吡碇，摇动混匀，再加30%氢氧化钠5ml，摇动1分钟混匀后放在沸水浴中加热3分钟，拿出比色管置于冷水中冷却2分钟，静置分层后吸取吡啶层溶液3.5ml置于5ml试管中，再加入1ml3%联苯胺甲酸溶液，混匀后静置30分钟然后依次倒入1cm比色杯中，在分光DB44/T 55120088计530nm处比色（用蒸馏水经同样操作步骤处理的空白样品作对照），读出光密度值，以所得光密度值与标准工作曲线比较，获得溶液浓度，而后按计算公式计算求得样品中三氯乙醛和三氯乙酸的总含量。A.4.4标准样品系列浓度的配制在万分之一天平上准确称取三氯乙酸或水合氯醛，用蒸馏水配制成2000ug/ml标准溶液0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml分别置于25ml比色管中,加蒸馏水至总体积为5ml,然后按A.4.3步骤进行操作测定,读取530nm处的光密度值，绘制05ug/ml标准工作曲线。A.4.5结果计算三氯乙酸或三氯乙酸（醛）总含量（ppm）=（CV总）/（GR）式中：C从标准工作曲线上查出的对应光密度的溶液浓度（ug/ml）V总溶液总体积（包括稀释体积）mlR回收率%G样品称量（g）三氯乙醛含量可由A.4.3项计算结果与A.4.2项计算结果之差求得。A.4.6精密度和准确度本方法回收率90%，变更系数4%。