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I C S 7 1.1 0 0.4 0G 7 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 9 9 8 4.1 1-2 0 0 4 代替 G B/T 9 9 8 4.1 1-1 9 8 8工业三聚磷酸钠I 型含量的测定S o d i u m t r i p o l y p h o s p h a t e f o r i n d u s t r i a l u s e-D e t e r mi n a t i o n o f I t y p e c o n t e n t2 0 0 4-0 3-1 5 发布2 0 0 4-0 9-0 1 实施中华人民 共和国国 家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布G B/T 9 9 8 4.1 1-2 0 0 4月 1J音 G B/T 9 9 8 4 工业三聚磷酸钠试验方法 系列标准分为 1 1 个部分:G B/T 9 9 8 4.1 工业三聚磷酸钠白度的测定 G B/T 9 9 8 4.2 工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钥酸座琳重量法 G B/T 9 9 8 4.3 工业三聚磷酸钠 离子交换柱色谱法分离测定不同 形式的磷酸盐 G B/T 9 9 8 4.4 工业三聚磷酸钠水不溶物的测定 G B/T 9 9 8 4.5 工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠 灼烧损失的 测定 G B/丁9 9 8 4.6 工业三聚磷酸钠 铁含量的 测定 2,2 联毗r分光光度法 G B/T 9 9 8 4.7 工业三聚磷酸钠p H的测定电位计法 G B/T 9 9 8 4.8 工业三聚磷酸钠颗粒度的测定 G B/T 9 9 8 4.9 工业三聚磷酸钠表观密度的测定给定体积称量法 G B/T 9 9 8 4.1 0 工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)氮的氧化物含量的测定3,4 一 二甲苯酚分光光度法 G B/T 9 9 8 4.1 1 工业三聚磷酸钠I 型含量的测定 本部分为G B/T 9 9 8 4 的第 1 1 部分。本部分代替G B/T 9 9 8 4.1 1-1 9 8 8(工业三聚磷酸钠工 型含量的测定。本部分对G B/T 9 9 8 4.1 1-1 9 8 8 的主要修改之处是:设计了新的试验装置，以电动机械搅拌装置代替原标准的人工操作，并根据装置的变化对操作 进行了具体要求;增加了注解，指出标准对 I型含量大于 4 5%以上的三聚磷酸钠的测定结果比X 一 射线衍射 法低。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位:国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)。本部分主要起草人:姚晨之、李晓辉、耿簇.本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T 9 9 8 4.1 1-1 9 8 8.G B/T 9 9 8 4.1 1-2 0 0 4工业三聚磷酸钠工 型含量的测定范 围本标准规定了测定工业用三聚磷酸钠产品的工型含量测定的方法。本标准适用于三聚磷酸钠中I型含量测定。2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准I 型，I t y p e工业三聚磷酸钠由于晶体内部原子排列结构不同而形成的一种晶体形态。2.2II 型，II t y p e工业三聚磷酸 钠由 于晶 体内 部)W 子 排列结构不同而 形成的 另一种晶 体形态。3 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 甘油，用蒸馏水调节密度至1.2 4 9 g/m L-1.2 5 0 g/m L(2 5 0C);3.2 蒸馏水或去离子水。4 仪器和设备4.24.34.44.54.64.74.8仪器结构及尺寸见图 1，图2 为俯视图;双层中空玻璃容器，2 5 0 mL;直角型精密温度计，1 5 0C-5 5 0C，分度。.1 0C;电子恒速搅拌器4 0 W-9 0 W;秒表;针筒注 射器，不小于5 0 m L，二支;台天平，感量。1 g，称量1 0 0 g 以 上;试验筛，(G B/T 6 0 0 3)筛孔向.1 6 0 m m，金属丝编织网筛面。5 测试 程序5.1 准备5.1.1 试样制备:将样品充分研细，过筛(4.8)。将通过筛孔的样品经 1 5 0 干燥 1 h,贮存备用。5.1.2 试验前，仪器、试剂、样品和试验中用水都应保持在 2 5 士1 0C.5.2 测定 称取试样(5.1.1)5 0 g 10.1 g 于双层中 空玻璃容器(4.2)中，装好搅拌装置(4.1)，搅拌下用注射器加人 5 0 g 士0.1 g 甘油(3.1)，同时开动秒表计时。用电子恒速搅拌器(4.4)控制转速在2 0 0 r/m i n 士2 0 r/m i n,2 m i n 后停止搅拌，将直角型温度计(4.3)插人料浆中，并注意观察温度的变化，实验进行到4 m i n 4 5 s 时，记录料浆初温(T I).5 m i n 时，用注射器迅速加人 2 5 m L 士0.3 m L水，立即开动电动搅拌器，以2 0 0 r/m i n 士2 0 r/m i n 7G B/T 9 9 8 4.1 1-2 0 0 4的转速搅拌3 0 s,(从加水到开始搅拌，时间不应超过2 s).测定5 m i n 3 0 s 时停止搅拌，并观察温度的升高(不变动仪器的位置)。当温度升高达到最大值，转而降低。.1 的瞬间，记录温度的最高值(T m),如果实验进行到 1 5 mi n时，温度仍不降低，即取 1 5 mi n时的温度为 T m o图 1 I 型含f测试装2及尺寸图图 2 I 型含f测试装置俯视图6 结果计算三聚磷酸钠中工型含量以质量分数表示，按下式计算:w(I型)(%)=4(T一6)式中:T,(温升值)=T 一T o注:此公式已经 X-射线衍射法验证，对于 I 型含量小于 4 5%的产品，结果一致;大于4 5%的产品，测试结果与X 一 射 线衍射法相比有所降低。7 精密度温升值(T,)低于 1 0 时，平行测定允许误差士。.5 0C a温升值(T)高于 1 0 时，平行测定允许误差士1 0C.注:仪器装置的规格和操作搅拌时间、搅拌速度应严格按照本标准规定。G B/T 9 9 8 4.1 1-2 0 0 48 试验报告试验报告应包括以下内容:a)所用的参考方法;b)结果和所用的表示方法;c)测定过程中出现的任何异常现象;d)本标准未包括的任何操作或自选操作;e)试验日期及环境条件。