bz001017103.pdf

HG/T 2 7 8 4-1 9 9 6前言 本标准是对Z B/T G 1 2 0 0 3-1 9 8 7 工业用亚硫酸钱 修订而成的，本标准与原标准不同的 有如下几方面:1 本标准测定固 体亚硫酸钱所使用的指示剂，由原标准使用的酚酞一 甲基绿混合指示剂改为酚酞百里(香)酚蓝混合指示剂 2 调整了指标项目，取消了游离水指标 3 调整了固体亚硫酸钱测定中的允许误差。4 将原标准中表示液体亚硫酸钱含量的单位g/1改为质量百分数。本标准自 实施之日 起，同时代替Z B/T G 1 2 0 0 3-1 9 8 7 0 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口单位归口。本标准负责起草单位南京化学工业(集团)公司研究院。本标准主要起草人:张汝爱、赵亦芳、李秀玲。本标准于 1 9 8 7 年首次发布。中华人民共和国化工行业标准H G/T 2 7 8 4-1 9 9 6工业用亚硫酸按代替 HG T G1 2 0 0 3-1 9 8 7范 围 本标准规定了 工业用亚硫酸钱的要求、采样、试验方法，以及标志、标签、包装等。本标准适用于以碳酸氢钱或其他氨源为原料回收硫酸尾气中二氧化硫制得的固体亚硫酸钱和液体业硫酸钱产品 固体亚硫酸钱分子式:(N H 4)2 S 0 3 H,0 相对分子质量 1 3 4.1 5(按 1 9 9 1 年国际相对原子质量)液体亚硫酸钱分子式:(N H 4)1 S 0,相对分子质量:1 1 6.1 4(按 1 9 9 1 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限 数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 0-1 9 8 6 液体化工产品采样通则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 8 9 4 6-1 9 8 8 塑料编织袋 G B/T 8 9 4 7-1 9 8 8 复合塑料编织袋 G B/T 9 7 2 4-1 9 8 8 化学试剂P H值测定通则3 要求3.1 固体亚硫酸钱应符合表 1 的要求表 1项目指标一等品合格品外观白色或淡黄色结晶一水亚硫酸按/写9 0.08 5.0亚硫酸氢钱或碳酸氢钱/肠毛0.5.0硫酸钱/o(5.07.03.2 液体亚硫酸钱应符合表 2 的要求中华人民共和国化学工业部 1 9 9 6-0 1-2 3 批准1 9 9 7-0 1-0 1实施H G/T 2 7 8 4-1 9 9 6表 2指标项目一等品合格品外观亚硫酸铁厂%p H值淡黄色液体34.07.830.07.。一李一4 采样4.1 固体亚硫酸按以每天产量为一批。4.2 袋装固体亚硫酸馁按G B/T 6 6 7 8中6.6 规定确定采样单元数，从选出袋件中，用取样器插人2 邝深处采样.取出的试样用四分法缩分至 1 0 0 0 g 左右，将样品分别装于两个清洁、干燥的具塞棕色广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存一个月备查4.3 装于铁路槽车或贮罐及汽车槽车的液体亚硫酸钱，以每一车或一罐为一批，采样按G B/T 6 6 8 0中第 2 章的规定进行。5 试验方法 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和符合 G B/T 6 6 8 2 规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 3 之规定制备标定。采用G B/T 1 2 5。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。固体亚硫酸馁的测定 外观 用 目视法侧定。5.1.2 一水亚硫酸钱的测定51.2.1 原理 在中性或弱酸性溶液中，碘将亚硫酸钱氧化生成硫酸钱，然后以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，滴定至溶液蓝色刚消褪为终点由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算一水业硫酸馁的含量 反应式:(NH,)2 S 0 3+1 2+H 2 0一(NH 02 S 0,+2 HI 2 Na 2 S 2 0。十I:-N a 2 岛0。干2 Na l5.1.2.2 试剂和材料5.1.2.2-1 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a 2 S z 0,)=0.1 m o l/I5.1.2.2 2 碘标准滴定溶液:c(1/2 1 2)一0.1 mo l/15.1.2-2.3 淀粉指示剂:1 0 g/I。5.1.2.3 测定 用差减法迅速称取0.1 g -0.1 5 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)。置于盛有 2 5 m l碘标准滴定溶液的2 5 0 m 工碘量瓶中，摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加人2 m L淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚褪为终点。保留此溶液，以备测定硫酸按的含量 在进行上述测定的同时，不加试样作空白试验，用以校正测定结果。512.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的一水亚硫酸钱含量(X,)按式(1)计算:H G/T 2 7 8 4-1 9 9 6X，一(V,-，V,)c X 0.0 6 7 0 8 X 1 0 0 一 X;X 1.3 5 3:，.，(1)式中 刀 tV-一 空白试验时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m工;V测定时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml.硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;r n 试样的质量，9;X 一亚硫酸氢按的含量，%;0.0 6 7 0 8 与1.0 0 m l硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a 2 S Z 0,)=1.0 0 0 m o l/l 相当的以克表示的 一水亚硫酸钱的质量;1.3 5 3 5-亚硫酸氢钱换算成一水亚硫酸按的系数(1 3 4.1 5/9 9.1 1)5.1.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 平行测定结果的绝对差不大于。.4 0 0 0 05.1.3 硫酸馁含量的测定5.1.3.1 原理 试样中的硫酸钱与甲醛反应，生成六次甲基四胺和与硫酸钱等摩尔的硫酸，以酚酞一 百里(香)酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出硫酸钱的含量。反应式:2(NH 4)2 S 0 4+6 C H2 0一(C HZ)4 N 4+2 H2 S 0 4+6 H 2 0 H2 S O,+2 N a O H-N a 2 S 0 4-2 H2 05.1.3.2 试剂和材料5，.3.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a OH)一。.1 m o l/l _5.1.3.2.2 酚酞乙醇溶液:5 0 g/l5.1.3.2.3 百里(香)酚蓝乙醇溶 浮 夜:5 0 g/L.5.1.3.2.4 酚酞一 百里(香)酚蓝混合指示剂:以一份酚酞乙醇溶液(5.1.3.2.2)和一份百里(香)酚蓝乙醇溶液(5.1.3.2.3)配制而成。5.1.3.2.5 甲基红乙醇溶液:1 g/l5.1.3.2.6 甲醛。5.1.3.2.7 甲醛中性溶液:1+1 以酚酞一 百里(香)酚蓝混合指示剂(5.1.3.2.4)为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.1.3.2.1)中和至溶液呈紫色 如果溶液体积大于1 0 0 m L 则用p H计测出，使溶液的p H为8.5,5.1.3.2.8 氢氧化钠溶液:8 0 g/L o5.1.3.3 测定 在测定一水亚硫酸铁后的溶液(5.1.2.3)中，加人一滴甲基红乙醇溶液作指示剂，此时溶液呈红色，用氢氧化钠溶液调至微红色后，再用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈黄色，立即加人 1 0 M I、甲醛中性溶液，充分摇匀后放置3 m i n，加人5 滴酚酞一 百里(香)酚蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点5.1.3.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸钱含量(X)，根据试样中存在亚硫酸氢钱或碳酸氢按分别按式(2)或式(3)计算:X。一V c 竺卫 卫 丝竺x1 0 0 一X,X 0.9 8 5 0 一X,X0.6 6 66 (2)H G/T 2 7 8 4-1 9 9 6式中:V 一一 滴定时消耗氮氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;:一一 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/l;一 试样的质量，9;一 水亚硫酸铰百分含量，%;X一亚硫酸氢钱百分含量，%;0.0 6 6 0 7 一 一 与1.0 0 m 1氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的硫酸 铰的质量;0.9 8 5。一水亚硫酸钱换算成硫酸钱的系数(1 3 2.1 4/1 3 4.1 5);0.6 6 6 6一 亚硫酸氢钱换成硫酸馁的系数(1 3 2.1 4/9 9.1 1 X 2)XV cX 0.0 6 60 7 刀 之X 1 0 0 一 X,X 0.9 8 5 0 一 X,X 0.8 3 5 7 ，(3)式中:V 一 一 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;(-一 一 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;。一 一试样的质量，9;X水亚硫酸按百分含量，%;X。一一碳酸氢钱百分含量，%;0.0 6 6 0 7 一与 1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的硫酸 按的质量;0.9 8 5。-一 水IIE 硫酸钱换算成硫酸钱的系数(1 3 2.1 4/1 3 4.1 5);0.8 3 5 7 一 一 碳酸氢钱换成硫酸钱的系数(1 3 2.1 4/7 9.0 6 X 2).5.1.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差不大于。.5 0%5.1.4 亚硫酸氢馁含量的测定5.1.4.1 原理 试样中亚硫酸氢钱被过氧化氢氧化生成硫酸氢钱，然后以甲基红一 靛蓝混合液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢钱的含量 反应式:NH,HS O,十H,O:-.N H,HS O,+H2 0 2 NH,HS O,+2 Na OH一(NH,),S O;十N a,S 0,+2 H z 05.1.4.2 试剂和材料5.1.4.2.1 靛蓝(化学纯)乙醇溶液:1 g/L o5.1.4.2.2 甲基红一 靛蓝混合指示剂:以 1 份甲基红乙醇溶液(5.1.3.2.5)加2 份靛蓝乙醇溶液配制而成。5.1.4.2.3 过氧化氢溶液:3%o以甲基红一 靛蓝混合指示剂作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.1.3.2.1)中和至溶液由红色变为黄绿色。5.1.4.3 测定 用差减法迅速称取约。.5 g试样(精确至。0 0 0 2 g),置于盛有 1 5 mL过氧化氢 3%溶液和约3 0 m l水的2 5 0 m L三角瓶中，摇匀。加人5 滴甲基红一 靛蓝混合指示剂，此时溶液呈红色，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.1.3.2.1)滴定至溶液呈黄绿色为终点。5.1.4.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的亚硫酸氢钱含量(X 3)按式(4)计算:H G/T 2 7 8 4-1 9 9 6二Vc 火0.0 9 9 1 1、，八、八 忍=一 入1 VV 7 儿二 二 。，(4)式中:V-测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ML:氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo l/1;二 试样的质量，9;0.0 9 9 1 1-