BZ002001261.PDF

I C S 7 1.0 8 0cnHG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准有机化工产品(2 0 0 2)2 0 0 2 一 0 9 一 2 8发布2 0 0 3 一 0 6 一 0 1 实施中 华 少 义民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会i3 L;fI CS 7 1.0 8 0.6 0备案号:1 0 9 6 6-2 0 0 2HG/T 3 2 7 0-2 0 0 2前言 本标准是等效采用美国材料与试验协会标准 A S T M D 1 7 1 9-1 9 9 5 规格标准异丁醇 对推荐性化工行业标准 HG/T 3 2 7 0-1 9 9 0 工业异丁醇 修订而成 本标准与AS TM D 1 7 1 9-1 9 9 5 的主要技术差异:增加了异丁醇含量的测定项目及试验方法。未设馏 程项 目。本标准设立了两个等级，其中优等品水分、蒸发残渣指标略严于AS T M D 1 7 1 9-1 9 9 5本标 准与 HG/T 3 2 7 0-1 9 9 0的主要差异是:增加了异丁醇含量和试验方法，取消了馏程和拨基化合物项目。水分优等品、一等品指标分别由小于等于。.2 0%、小于等于。.4 0 写修改为小于等于 0.1 5%,小于等于0.3 0 写。增加色度合格品指标。蒸发残渣合格品指标由 小于等于。.0 1 0%修改为小于等于。.0 0 8%,本标准自 实施之日 起，同时代替H G/T 3 2 7 0-1 9 9 0,本标准的附录 A是标准的附录。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:北京化工四厂。本标准参加起草单位:齐鲁石油化工公司第二化肥厂、大庆石化分公司化工二厂。本标准主要起草人:王淑敏、陈毅芳。本标准于 1 9 9 0年3月首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中华 人民共和 国化 工行业标准工业用异丁醇HG/T 3 2 7 0-2 0 0 2I s o-b ut a no l f or i nd us t r i a l us e代替 HG/T 3 2 7 0-1 9 9 0范 围 本标准规定了工业用异丁醇的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于拨基合成法生产的工业用异丁醇。该产品是有机合成原料，主要用于制造石油添加剂、抗氧剂、增塑剂、乙酸醋等 分子式:C,Hs O H 相对分子质量:7 4.1 2按 1 9 9 9年 国际相 对原 子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 0-1 9 9。危险货物包装标志 GB 1 9 1-2 0 0 0 包装储运图示标志(e q v I S O 7 8 0，1 9 9 7)G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e g I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G 曰T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 1 4 3-1 9 8 2 液体化学产品颜色测定法(Ha z e n单位铂一 钻色号)G B/T 4 4 7 2-1 9 8 4 化工产品 密度、相对密度测定通则 GB/T 6 2 8 3-1 9 8 6 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法(通用方法)(e g v I S O 7 6 0 0 1 9 7 8)G B/T 6 3 2 4.2-1 9 8 6 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法(e g v I S O 7 5 9 1 9 8 1)G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 0-1 9 8 6 液体化工产品采样通则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6，1 9 8 7)GB/T 9 7 2 2-1 9 8 8 化学 试剂气 相钾 谱法涌则3 要 求3.1 外观 透明液体，无可见杂质3.2 工业用异丁醇应符合表 I 的要求。中华 人民共和国国家经济贸易委员会 200 2-09-28批准200 3-06 一 01实施HG/T 32 70 一 2 00 2表 1 要求项目指标优 等 品合格品色度，Ha z e n 单位(铂一 钻号)蕊1 02 0密度P.,g/c m 0.8 0 1-0.8 0 3异丁醇含量”，%)9 9.39 9.0酸度(以乙酸计)，%(0.0 0 30.0 0 5蒸发残渣，%(0.0 0 40.0 0 8水分，%镇0.1 50.3 04 试验方法 本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和符合 G B/T 6 6 8 2中规定的三级水 本标准中所用标准溶液，制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 6 0 1,G B/T 6 0 3 制备。4.1 色度的测定 按 G B/T 3 1 4 3规定的方法进行。采用比色管容量为 1 0 0 mL,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于2号。4.2 密 度的测定 按 G B/T 4 4 7 2-1 9 8 4中 2.3.3 的规定进行。其中:在 1 5 -3 5 范围内异丁醇密度的温度校正系数为0.0 0 0 7 6 3 g/(c m )。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于。.0 0 0 5g/c m 。4.3 异丁醇含f的测定4.3.1 方法提要 用毛细管柱或填充柱气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，用校正面积归一化法计算异丁醇的含量。4.3.2试剂 和材料4.3.2.1 丙酮。4.3.2.2聚 乙二醇 2 0 M,4.3.2.3 1 01白色担 体:粒径 0.1 8 0.2 5 mme4.3.2.4 载气:氮气，纯度不低于 9 9.9 0 0 04.3.2.5 燃气:氢气，纯度不低于9 9.9%.4.3.2.6 辅助气:氮气，纯度不低于 9 9.9%4.3.2.7 助燃气:空气，经净化处理。4.3.3 仪器、设备4.3.3.1 气相色谱仪:能满足表 A 1 所列毛细管柱或填充柱操作条件的气相色谱仪均可使用。4.3.3.2 检测器:火焰离子化检测器。4.3.3.3色谱柱:采 用 说 明1)AS T M D 1 7 1 9-1 9 9 5未 设 此 项。HG/T 3 2 70 一 2 00 2 a)本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件、相对保留时间、相对校正因子及典型色谱图见附录 A(标准的附录)。其中，毛细管柱气相色谱法为仲裁法。能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。b)填充柱的老化是将填充好的色谱柱装人色谱仪柱箱 中，检查气密性后，自柱温 6 0 开始，以3 0C/mi n的速度升温，最终温度至 1 5 0 0 C，通氮气分段老化，在 1 5 0 下老化 1 0 h以上，直到基线稳定。4.3.3.4 记录仪、积分仪或色谱数据处理机。4.3.3.5 微量进样器:1 0 p L.4.3.4 分析步骤 按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器进样，量取各组分峰面积，用校正面积归一化法计算。4.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的异丁醇含量 X,按式(1)计算:X，一 石 A 共.X(1 0。一 X,).(1)L l 八 汀)式中:A异丁醇 的峰面积;f-异丁醇的相对校正因子;A组分 I 的峰面积;五组分 i 的相对校正因子;E(A,f,)所有组分校正峰面积的总和;X,由4.6 测得的水分。取两次平行测定结果的 算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于。.1%a4.4 酸度的测定4.4.1 方 法提 要 以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液测定试样的酸度。4.4.2 试 剂和材料4.4.2.1 乙醇:9 5 Y.。4.4.2.2 酚酞指示剂:1 0 g/1。4.4.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(Na O H)=0.0 5 mo l/L o4.4.3 仪器、设备 微量滴定管:1 0 ml-，分度值为。.0 5 mL,4.4.4 分析步骤 取 2 5 m1乙醇于 2 5 0 m L锥形瓶中，加人 8-1 0 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色。移取 5 0.0 mL试样于上述锥形瓶中，用氢氧化钠滴定标准溶液滴定至微粉红色，保持 3 0 s 不褪色为终点。4.4.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的酸度(以乙酸计)X:按(2)式计算:V c X 0.0 6 0 0 5.，_ _ V,c X 6.0 0 5A,一 入 土 U V=V Z P.V,P=(2)式中:c氢氧化钠标 准滴 定溶液的实际浓度，mo l/L;滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m l;试样的体积，mL;叭从 A 试样的 密度，g/c m ;0.0 6 0 0 5 与 1.0 0 mL氢氧化钠标准滴定溶液 c(Na OH)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的乙酸的 55HG/T 3 27 0 一 20 02 质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.0 0 0 5%04.5 蒸发残渣的测定 试样置于沸水浴上蒸发至干，其余按GB/T 6 3 2 4.2的规定进行4.6 水分的测定 按G B/T 6 2 8 3的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.0 2%e5检验规则5.1 本标准所列项目均为型式检验项目，其中色度、密度、异丁醇含量、酸度和水分项目为出厂检验项目。在正常情况下，每三个月至少进行一次型式检验5.2 工业用异丁醇应由生产厂的质量监督部门进行检验。生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号、等级、生产日期、净质量及本标准号等。5.3 桶装产品以同一次灌装的产品为一批。槽车装产品以每槽车装产品为一批。5.4 使用单位应按本标准的规定对所收到的工业用异丁醇进行验收，检验其是否符合本标准的规定。5.5 采样按 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6中6.6.1 和 G B/T 6 6 8。的规定执行。总采样量不得少于2 L，分装于两个干燥清洁的带磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明产品名称、生产厂名称、取样日期和取样者名称。一瓶做检验用，另一瓶密封保存一个月，以备查验。5.6 检验结果的判定按 G B/T 1 2 5。修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样复验，槽车包装产品应重新多点采样进行复验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。5.7 当供需双方对产品质量有异议时，由双方协商解决。6 标志、包装、运输和贮存6.1 包装容器应有牢固标志，其内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号、净含量、生产 日 期、本标准号及符合 G B 1 9 0 规定的“易燃液体”标志和G B 1 9 1 规定的“怕晒”标志。6.2 工业异丁醇应用干燥清洁的钢桶或槽车包装。桶装产品每桶净含量 巧。k g.6.3 工业异丁醇在装卸及运输过程中，应轻搬、轻放，避免碰撞，应防止高温曝晒。6.4 工业异丁醇应贮存于干燥、通风、温度不超过 3 5 的仓库内，附近不得有明火。7安全工业异丁醇易燃，避免高温曝晒和与 明火接触。HG/T 32 7 0一 2 00 2 附录A (标准的附录)异丁醇含且测定的色谱参数及典 型色谱 图A 1 色谱柱和色谱操作条件 色谱柱和色谱操作条件见表 A