bz001017202.pdf

备案号 7 2 5 4-2 0 0 0H G/T 3 2 4 8-2 0 0 0前言本标准是对化工行业标准 HG/T 3 2 4 8-1 9 8 8 工业硅酸铅(玻璃态)进行修订而成的本标准与 HG/T 3 2 4 8-1 9 8 8的主要技术差异为:-一一 取消分等分级，同时对一氧化铅、二氧化硅含量的范围进行调整。-一 三氧化二铝含量的测定改为分光光度法本标准自实施之日 起，同时代替 H G/T 3 2 4 8-1 9 8 8,本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:张家港市氧化铅厂、天津化工研究设计院本标准主要起草人:陈荣、张郑兵、陆思伟。本标准于 1 9 8 8 年首次发布。1 9 9 9 年由专业标准转化为化工行业标准。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。中华人民共和国化工行业标准H G/T 3 2 4 8-2 0 0 0 工 业 硅 酸 铅Le a d s i l i c a t e f o r i n d u s t r i a l u s e代替 HG F3 2 4 8-1 9 8 8范 围本标准规定了工业硅酸铅的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存 本标准适用于工业硅酸铅该产品主要用作电真空、光学、防辐射等含铅玻璃的原料也适用于陶瓷等其他行业分子式:3 P b O 2 S i O相对分子质量:7 8 9.8(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 1-1 9 9。包装储运图示标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(n e q I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/1 6 0 0 3.1-1 9 9 7 金属丝编织网试验筛 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)要 求3.1 外观:柠檬黄色玻璃状颗粒。3.2 工业硅酸铅应符合表 1 要求。表 1 要求项目指标一 氧化铅(P 6 0)含量李8 4.5-8 5.5二氧化硅(S i 0)含量(1 4.3-1 5.3三氧化二铁(F e O)含量(0.0 1 5三氧化二铝(A12 O)含量簇0.1 0水分簇0.1粒度:2.2 4 m m试验筛余物 (2.0 0 m m-0.1 0 6 mm)。国家石油和化学工业局 2 0 0 0-0 5-2 3 批准2 0 0 0-1 2-0 1 实施I f G/T 3 2 4 8-2 0 0 04 试 验方法 本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分扣 I S L 试刊和(f if6 6 8 2 1 1 规定的 _ 级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按“T 6 0 1,G 1 3/T 6 0 2,G R/T 6 0 3 规定制备 安全提示 试验中所用的强酸、强碱为腐蚀品，操作时应小心，如溅到皮肤上.立即用大量水冲洗4.1 一氧化铅(P 6 0)含量的测定4.1.1 力法提要 试样经氢氟酸、高氯酸处理，硅以四氟化硅形式逸出，调节溶液 p H值约为 5.5以二甲酚橙为指刁液，用乙l1 4 四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，确定其含量412 试剂和材料4.1.2.1 氢氟酸。4.1.2.2 高氯酸4.I.2.3 盐酸溶液:1+14.1.2.4 硝酸溶液:1+I。4.1.2.5 氨水溶液:1+14.1 2.6 三乙醇胺溶液:1+44.1.2.7 六次甲基四胺一 盐酸缓冲溶液:p H ti5.5 0 称取3 0 g 六次甲 基四胺，溶干5 0 m l 水中，加l+1 盐酸溶液1 2 m l.,用水稀释至1 0 0 m l，摇匀用盐酸溶液调节至p H-5.5(用精密p H试纸检验)口4.1.2.8 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:(E D T A)约。.0 2 m o l/I4.1.2.9 对硝摧酚指标液:1 g/I4.1.2.1 0 二FP酚橙指示液 2 g/I。4.1.3 分析步骤4.1.3.1 试样的制备 称取 1 5 g 试样，于(1 0 5 士”下干燥3 0 m i n，冷却后用玛瑙研钵研细，用7 5 p n:试验筛筛分，筛下物贮存于塑料瓶中，即为试样 A,4.1.3.2 试验溶液的制备 称量约1 0 g 试样A(精确至。.0 0 0 2 g)，置于铂增竭中，加少量水润湿，加1 0 m l高氯酸，用塑料量杯加 1 0 ml氢氟酸，在通风柜中将铂塔竭置于石英砂浴上缓慢加热，待试样溶解后.继续加热蒸发至干，冷却 再在铂柑祸中加人5 m 工高氯酸，继续加热至不冒白烟为止。冷却后，加5 m l 盐酸溶液.置于石英砂浴上 加热蒸发至约 1 m 工为止，冷却。用热水将残液及沉淀移人烧杯中，用2 0 m l 硝酸溶液冲洗铂增祸，再用热水冲洗，洗液合并于同一烧杯中，加热使沉淀溶解，冷却后全部移人2 5 0 m 工 _ 容量瓶中，川水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液 A，试验溶液A用于一氧化铅、三氧化二铁及获氧化二铝含量的测定4.1.3.3 测定 川移液管移取 2 5 m工试验溶液 A，置于2 5 0 m工容量瓶中，加 l o m工，三乙醇胺溶液、4滴对硝基酚指标液，滴加氨水溶液至溶液恰呈黄色，加人1 0-1六次甲基四胺一 盐酸缓冲溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，近终点时加4 滴二甲酚橙指示液，继续滴定至溶液呈黄色即为终点。4 1.4 分析结果的表述 以质量白分数表示的一氧化铅(P b O)含量(X,)按式(1)计算:X.二cV-X2 5 。i n X万 互 石2 2 3.2 X cV二 二 二一二.-.。二，.一，.-.刀 i(1)H C/1 3 2 4 8-2 0 0 0式中:。乙二 _ 胺四乙酸二钠标冰滴定溶液的实际浓度.r n o l I;V滴定试验济液消耗乙 二 胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积,ril l:试样的质员,g 0.2 2 3 2与 1.0 0 r il l乙二胺四乙酸_钠标冰滴定溶液组,(E D T 八)一1.0 0 0 m o l工 理相当的以克表T 的一氧化铅的质量 _4.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大十。.名%42 二氧化硅含量的测定4.2.1 力法提要 试样用碱熔融，使二氧化硅转变为川溶性硅酸盐，加酸后生成游离硅酸，在过量的氟化钾存在 下.上成氟硅酸钾沉徒，沉淀加人沸水使水解生成氢氟酸，用氛氧化钠标准滴定溶液滴定，然后换算为二氧化硅含量4.2.2 试刹和7齐液4.2.2.1 氛氧化钾4222 石 肖 酸钾4.2.2.3 过氧化氢。4.2.2.4 石 肖 酸溶液:1+1。4 2.2.5 氟化钾溶液:1 5 0 g%I.贮存于塑料瓶中。4 2.2.6 硝酸钾 乙醇溶液:5 0 g/L 称取约 5 g 硝酸钾，置于烧杯中，加 4 0 m工 _ 水溶解，再加人 9 5%乙醇 5 0 n i l.,混匀。用水稀释至!阳.I加3 滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微红色口4.2.2 7 氢氧化钠标准滴定溶液，一(N a O H)约为。.l mo l/I。4.2.2.8 酚酞指示液:1 0 g/I。4.2.3 分析步骤 称取约。.2 g 试样A(精确至。.0 0 0 2 g)，置于盛有2 g 氢氧化钾的镍柑祸中，盖上 柑祸盖置十砂浴 L 缓慢加热.使熔融完全，冷却后，用沸水将熔融物洗至 4 0 0 ml塑料烧杯中，用少量硝酸溶液和热水冲洗琳祸2-3 次 洗液合并于同一烧杯中，加2 0 m 工硝酸溶液，保持总体积不超过4 0 n i l，加 1 滴过氧化氢.2 g 研细的硝酸钾，用塑料棒搅拌促使其溶解，冷却至2 5 以下，加1 2 m工氟化钾溶液.搅匀后.用塑料漏斗和中速滤纸过滤.用硝酸钾 乙醇溶液冲洗烧杯2-3 次，每次约5 m 工，然后将滤纸连同沉淀一同移人原烧杯中，沿杯壁四周加人1 0 m l硝酸钾 乙醇溶液，加5 滴酚酞指示液，边搅拌边滴加氢氧化钠标准滴定溶液 以中和残余酸，用烧杯中滤纸反复擦洗杯壁使中和完全，直至溶液呈微红色为止。在烧杯中加人2 0 0 ml沸水，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加 1 0 滴酚酞指示液继续滴定至呈微红色即为终点 同时做空白试验。在4 0 0 m l塑料烧杯中，加 2B氢氧化钾，加少量水溶解，慢慢加入 2 0 m工硝酸洛液，加水至 约4 0 m l。以下按试样的 测定方法 从“加入一滴过氧化氢”开始进行操作4.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的二氧化硅(S i 0)含量(X)按式(2)计算:c(V一 V)又0.0 1 5 0 2-一 只 川口 刀 了_ 1.5 0 2 X c(V一V)刀 2式中氛氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m 0 1/I;滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m工;试样的质量，只:Vv胡HG/T 3 2 4 8-2 0 0 00.0 1 5 0 2与1.0 0 ml氢氧化钠标准滴定溶液I,(N a O H)=1.0 0 0 m o t/I 习相当的以克表示的二氧 化硅的质量。4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行侧定结果的绝对差值不大于。.2%4-3 三氧化二铁含量的测定4.3.1 方法提要 用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子，在 p H值 2-9时，二价铁离子与邻菲呷琳生成橙红色络合物 用分光光度计在最大吸收波长(5 1 0 n m)处测量吸光度。4.3.2 试剂和材料 按 G B/丁3 0 4 9 一1 9 8 6 第 3 章。4.3.3 仪器、设备 按(B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 第 4 章。4.3.4 分析步骤4.3.4.1 工作曲线的绘制 按(;B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 中5.3 规定，使用3 c m的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线4.3.4.2 空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液A的制备完全相同，并同时处理。4.14.3 测定 用移液管移取 5 0 ml _ 试验溶液 A和空白试验溶液，分别置于两个 1 0 0 ml _ 容量瓶中，用氨水溶液调节 p H值接近2，以下操作按绘制标准曲线的规定，从“加2.5 ml _ 抗坏血酸溶液、1 0 M I _ 乙酸 乙酸钠缓冲溶液”开始进行操作。选用3 c m吸收池，在波长5 1 0 n m下测量吸光度，从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。4.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的三氧化二铁(F e e O,)含量(X)按式(3)计算:(m 一m)X 1.4 3 6 X 1 0-一x 1 0 0一0.7 1 8(1,一m2)了 了 之式中:9 n一 从工作曲线上查出试验溶液中 铁的质量，m g;m-一 从_ F 作曲线上查出空白试验溶液中铁的质量，m g;。，一试样的质量，9;1.4 3 6 一 一铁换算为三氧化二铁的系数。4.3.6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值