bz001017164.pdf

备案号:7 2 5 6-2 0 0 0H G/T 2 9 6 0-2 0 0 0前台 本标准是根据目前国内生产现状和用户的要求，参考r o C T 4 1 6 4-1 9 7 9(8 5)(氯化亚铜)(试剂级)，对化工行业标准 H G/T 2 9 6 0-1 9 7 9(1 9 8 8)(氯化亚铜 修订而成的 本标准与 HG/T 2 9 6 0-1 9 7 9(1 9 8 8)的主要差异:-本标准的抓化亚铜含量测定方法增加了重铬酸钾法，并将硫酸钵法定为仲裁法 一 一 本标准进行了等级划分，对指标参数进行较大调整。本标准自 实施之日 起，同时代替H G/T 2 9 6 0-1 9 7 9(1 9 8 8)e 本标准的附录A是标准的附录。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、重庆市花溪化工厂.本标准主要起草人:王子献、张志伦、王彦。本标准于1 9 7 9 年首次发布为国家标准，1 9 8 8 年确认，1 9 9 2 年调整为化工行业标准。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。中华人民共和国化工行业标准H G/T 2 9 6 0-2 0 0 0工 业 氯 化 亚 铜代替 H G/T 2 9 6 0-1 9 7 9(1 9 8 8)C u p r o u s c h l o r i d e f o r i n d u s t r i a l u s e范围本标准规定了工业氯化亚铜的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业氯化亚铜，主要用于颜料、电池等工业。分子式:C U C I相对分子质量:9 9.0 0(按 1 9 9 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 1-1 9 9。包装储运图 示标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)要求3.1 外观:白色或灰白色粉末，允许带有松块。3.2 工业氛化亚铜应符合表 1 要求。表 1 要求项目指标优等品一等品合格品抓化亚铜(以C u c t 计)含量)9 8.09 7.09 6.5二价铜(以C u C I:计)含量簇0.81.02.0酸不溶物含量(0.0 30.10.3铁(F e)含量簇0.0 0 50.0 0 50.0 1硫酸盐(以S O,计)含量(0.0 50.10.34 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水。国家石油和化学工业局2 0 0 0-0 5-2 3 批准2 0 0 0-1 2-0 1实施H G/T 2 9 6 0-2 0 0 0 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按(;B/T 6 0 1,G B 广 r 6 0 2,(;B 广 r 6 0 3 规定制备 安全提示:本标准所用盐酸、硝酸及过氧化氢具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。一旦溅在皮肤上立即用大t水冲洗，严重者治疗。4.飞 氯化亚铜含量的测定4.1.1 硫酸钵法(仲裁法)4.1.1，1 方法提要 利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜 产生与一价铜等物质的量的二价铁，以邻菲哆琳为指示剂，用硫酸钵标准滴定溶液测定试样中的二价铁。4.1.1.2 试剂和材料 a)盐酸。b)三氯化铁溶液 称取7 5 g 三氯化铁(F e C l,6 H,0)溶解于 1 5 0 ml盐酸和4 0 0 m L水的混合溶液中加人3 0%过氧化氢5 M L,煮沸除去过量的过氧化氢。:)硫酸钵标准滴定溶液:c C e(S O,)z 约为。.I m o l/L a d)邻菲锣琳指示液。称取1.4 9 g 邻菲呷琳和0.6 9 5 g 硫酸亚铁(F e S 0,7 H 2 0)溶于1 0 0 m I 水中。4.1.1.3 分析步骤 用减量法称取。.2 5 g-0.3 0 g试样(精确至。0 0 0 2 g),置于预先放人适量的直径为5 m m-7 m m 的玻璃珠和1 0 m L三氯化铁溶液的2 5 0 m L碘量瓶中，盖塞后不断摇动，待样品溶解后，加 5 0 m水、2 滴邻菲哆琳指示剂，立即用硫酸钵标准滴定溶液滴定至绿色出现为终点。4.1.式 中同时作空白试验。1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化亚铜含量(X)按式(1)计算:c(V一V a)X 0.0 9 9 0 0，_A一 入 1 V V .1)，尹 2c 一一 硫酸钵标准滴定溶液的实际浓度，m o l/I;V-一 滴定试验溶液消耗硫酸钵标准滴定溶液的体积，ml;认滴定空白溶液消耗硫酸钵标准滴定溶液的体积，mL;阴 一一试样质量，9;0.0 9 9 0 0-一与1.0 0 m l 硫酸钵标准滴定溶液 C C e(S O,),=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氯化 亚铜的质量。4.1.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3 0 o,4.1，2 重铬酸钾法4.1.2.，方法提要 利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜，产生与一价铜等物质的量的二价铁，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定被还原的二价铁盐。4.1.2.2 试剂和材料 a)盐酸 b)三氯化铁溶液。称取7 5 g 三氯化铁(F e C l,6 H,O)溶解于 1 5 0 m l盐酸和4 0 0 m l,水的混合溶液中，加人 3 0%过氧化氢 5 m工 _，煮沸除去过量的过氧化氢H G/T 2 9 6 0-2 0 0 0c)重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6 K,C r,O)约为。.1 m o l/Ld)硫酸溶液:1+S oe)二苯胺磺酸钠指示液:5 g/l4.1 2.3 分析步骤 用减量法称取。.2 5 g -0.3 0 g 试样(精确至0.0 0 0 2 g),置于预先放人适量的直径为5 m m-7 m m的玻璃珠和 1 0 m工三氯化铁溶液的 2 5 0 m L碘量瓶中，盖塞，不断摇动，待样品溶解后，加水 5 0 m工，加人2 0 m L 硫酸溶液，盖塞，摇匀后加5 滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫蓝色出现为终点。同时作空白试验。4.1.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化亚铜含量(X,)按式(2)计算:c(V一V)X 0.0 9 9 0 0 X2=二 乙 二-一上 上:X 1 0 0.7)刀 2式中:。-一重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，m o l/I.;V-滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，m l;V-一 滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，M L;n 7-试样质量，9;0.0 9 9 0 0-一 与1.0 0 m L 重铬酸钾标准滴定溶液 氯化亚铜的质量。4.1.2.5 允许差 (言 K 7 C ri 0 7)一 .0 0 0 m o l/L 相 当 的 以 克 表 示 的 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3%4.2 二价铜含量的测定4.2.1 方法提要 在微酸性条件下，试样中加人过量碘化钾与二价铜作用，析出与二价铜离子等物质量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，由颜色变化来判断终点。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 氟化钠。4.2.2.2 碘化钾4.2.2.3 乙酸溶液:5+1 2,4.2.2.4 淀粉指示液:1 0 g/L(使用限期为两周).4.2.2.5 硫氰酸钾溶液:1 0 0 g/I。4.2.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a i S z 0,)约0.0 5 m o t/L o 按G B/T 6 0 1 配制成。，1 m o l/L标准滴定溶液后稀释一倍并标定。4.2.3 分析步骤 称取试样约5 g(精确至。.0 1 g)，置于5 0 m 工干燥带塞比色管中，加乙酸溶液至刻度，将干燥玻璃珠投人管中，盖好管塞，使溶液充满比色管，振摇3 0 s o澄清3 0 m i n 后，吸取上层清液2 5 m 工放人碘量瓶中，加1 g 氟化钠、2 g 碘化钾，再加2 5 m L 水，放置5 m i n，加人2 m L 淀粉指示剂和1 0 m 工硫氰酸钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。4.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的二价铜(以C u c l计)含量(X,)按式(3)计算:c V X 0.1 3 4 5又 1 0 0=2 6.9 0 X c V ”更。(3)Mx翁H G/T 2 9 6 0-2 0 0 0式中:。-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o t/L;V 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;1 x 一 试样质量，9;0.1 3 4 5 一 与1.0 0 ml硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a 2 S0 5)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氯化 铜(c u c l)的质量4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1 0 0,4.3 酸不溶物含量的测定4.3.1 方法提要 试样溶于盐酸和硝酸中，将不溶物过滤，洗涤，干燥并称量。4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 盐酸。4.3.2.2 硝酸4.3.3 仪器、设备 玻璃砂增涡:滤板孔径:5 u m-1 5 P M.4.3.4 分析步骤 称取试样(5 士。.0 1)g 于烧杯中，加 2 0 m L盐酸和1 0 m L水，并加热使之溶解。于溶液中加2 m l,硝酸，加热至沸腾，放置3-5 m i n 后，加水2 0 mL，于沸水浴上加热 1h。用已恒重的玻璃砂柑祸过滤，用5 滴盐酸酸化过的1 0 0 m L水冲洗滤渣，于1 0 5 0C-1 1 0 r烘干至恒重。4.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的酸不溶物含量(X 4)按式(4)计算:X 4=M-竺x X 1 0 0 .。(4)式中:m,-烘干后酸不溶物及玻璃砂钳祸的质量，9;m 2 恒重后的玻璃砂柑涡的质量，g;。-试样质量，9。4.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0 0 5%;一等品、合格品不大于。.0 2%.4.4 铁含量的测定4.4.1 方法提要 用硝酸将试样中的铁全部转化为三价铁，三价铁离子在碱性环境下水解形成氢氧化铁沉淀，分离、溶解、与硫氰酸钾呈色后用异戊醇萃取比色。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 硝酸。4.4.2.2 氯化钱。4.4.2.3 氨水。4.4.2.4 异戊醇。4.4.2.5 氨水溶液:2-3 04.4.2.6 硫酸溶液:1+8.4.4.2.7 硫氰酸钾溶液:1 0 0 g/L e4.4.2.8 铁标准溶液:1 m L 溶液中含有。.0 1 m g F e,配制:用移液管移取 1 0 mL按 G B/T 6 0 2 配制的铁标准溶液，置于1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至H G/T 2 9 6 0-2 0 0 0刻度，摇匀4.4.3 分析步骤 称取试样(2 士。.0 1)g，加2 0 m