BZ002001183.PDF

I C S 7 1.0 8 0.3 0G 1 7HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准有机化工产品(1 9 9 9)1 9 9 9-0 6-1 6发布2 0 0 0 一 0 6-0 1实施国家石油和化学工 至 局发布i c s 7 1.0 8 0.9 9备案号:3 7 3 1-1 9 9 9HG/T 2 0 3 4-1 9 9 9前言 本标准是由化工行业标准 H G/T 2 0 3 4-9 1(工业乙酸锰 修订而成。本标准与H G/T 2 0 3 4 的主要技术差异如下:增设了铜、镍项目，取消了重金属(以P b计)、锌项目。硫化按不沉淀物(以硫酸盐计)的名称改为碱金属及碱土金属。氯化物(以C l 一 计)指标优等品由小于等于。.0 0 3%改为小于等于 0.0 0 2 0 o;增加镍指标，优等品、一等品、合格品均为小于等于0.0 8 0 0 0 铁的测定方法由目视比色法改为原子吸收光谱法。本 标准自 实施之日 起，同时代替H G/T 2 0 3 4-9 1,本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:大连巨星有机化学有限公司(大连第一有机化工厂)。本标准参加起草单位:南京化学试剂厂、仪征化纤康润特种化学品有限公司、辽阳市宏伟合成催化剂 厂。本标准主要起草人:王劫、翟启佐、崔国栋、程谋圣、韩晶。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中华 人民共和 国化工行 业标 准HG/T 2 0 3 4 一1 9 9 9工 业乙 酸 锰代替 H G/T 2 0 3 4 一9 1Ma n g a n e s eAc e t a t ef o ri n d u s t r l a lu s e1范围 本标准规定了工业乙酸锰的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于电解锰与冰乙酸反应制得的工业乙酸锰。该产品主要用作生产对苯二甲酸、冰乙酸的催 化剂等。分子式:M n(C H，c O O):4 H Z O 相对分子质量:2 45.10(按 1 9 9 7 年国际相对原子质量)2引用标 准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 601 一88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备G B/T 6 O Z 一8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e qI S O 6 3 5 3 一 1:1 9 8 2)G B/T 603 一88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqls0 6 3 5 3 一 1，1 9 8 2)G B/T 1 2 5。一8 9 极限数值的表示方法和判定方法G B/T 6 6 7 8 一86化工产品采样总则G B/T 6 6 7 9 一 8 6 固 体化工产品采样通则G B/T 6 6 8 2 一9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e ql S O 3 6 9 6:1 9 8 7)要求外观:淡红色结晶。工业 乙酸锰质量应符合 表 1要求。3州32表 1 要求项目指标优 等 品一 等 品合 格 品二二乙酸锰 以Mn(C HoC OO):4 Ho 0计 含量)9 9 0!9 8 。水不溶物含量(一硫酸盐(以5 0犷计)含量落一。0 2抓化物(以CI一 计)含量(铁(F e)含量毛0 0 0 10 0 0 2铜(C u)含量毛 0 0 0 5镍(N i)含量蕊0.0 8碱金属及碱土金属含量(0.3 0试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2中规定的三国家石 油和化学工业局 19 9 9一 06 门 6批准20 0 Q一 0 6 一 01实施HG/T 2 0 3 4-1 9 9 9级水 本标准所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他特殊要求时，均按 G B/T 6 0 1,GB/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备。4.1 乙酸锰含f的测定4.1.1 方法提要 试样在氨一 氯化钱缓冲溶液存在的条件下，用E D T A标准滴定溶液滴定，以铬黑T指示剂颜色的变化判断滴定终点。根据消耗标准滴定溶液的体积计算乙酸锰的含量。4.1.2 试剂和溶液4.1.2.1 抗坏血酸。4.1.2.2 氨一 氯化钱缓冲溶液:P H1 0,4.1.2.3 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液:c(E D T A)=0.1 mo l/Le4.1.2.4 铬黑T指示液。4.1.3 分析步骤 称取。.6 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g),置于2 5 0 m L锥形瓶中，加1 0 0 m L 水溶解，用滴定管滴加约2 0 m L E D T A标准滴定溶液，加。.1 g 抗坏血酸、1 0 m L 氨一 氯化按缓冲 溶液及2 滴铬黑T指示液，继续滴定至溶液颜色由红变蓝即为终点。同时做空白试验。4.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的乙酸锰仁 以Mn(C H,C O O),4 H,O计 含量(X,)按式(1)计算:X,一(V,-V,)c X 0.2 4 5 1m X 1 0 0=旦 鱼 二 V,)c X 2 4.5 1式中:V,试样消耗 E D TA标准滴定溶液的体积,m L;V o 空白消耗E D T A标准滴定溶液的体积，m L;c-E D T A标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;0.2 4 5 1 与1.0 0 m L E D T A标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的乙酸 锰的 质量;m试样质量，9。4.1.5 允许差 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于。.2 0 0,4.2 水不溶物的测定4.2.1 仪器、设备 玻璃柑竭:滤板孔径5-1 5 I m.4.2.2 分析步骤 称取2 0 g 试样(精确至。.0 1 g)，置于5 0 0 m L烧杯中，加8 0 m L水溶解，用预先质量恒定的 玻璃柑祸抽滤，用 1 0 0 mL热水分 5 次洗涤滤渣。于 1 0 5-1 1 0 C烘干至质量恒定。4.2.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量(X 2)按式(2)计算:X z一 m s 瓜 m-,X 1 0 0 。，(2)式中:。2 塔祸加残渣质量，9;m,柑竭质量.g:m 试样质量，9。4.2.4 允许差 4 4H G/T 2 0 3 4-1 9 9 9 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于。.0 0 2%.4.3 硫酸盐的测定4.3.1 试剂和溶液4.3-1.1 9 5%乙醇。4.31.2 盐酸溶液:2+1,4.3-1.3 抓化钡溶液:1 0 0 g/L,4.3.1.4 硫酸盐标准溶液:1 m L溶液含有0.1 m g S O;一。4.3.2 分析步骤 称取 2g试样(精确至。0 1 g),置于 1 0 0 mL烧杯中，加。.6 mL盐酸溶液，用水溶解并稀释至 5 0mL，用干燥滤纸过滤，弃去约 1 0 mL初始滤液。取 2 5 mL滤液于5 0 mL比色管中，加 9 5%乙醇 3 mL及抓化钡溶液 2 mL，摇匀，放置 1h。与标准比浊溶液进行比较，其浊度不得超过标准比浊溶液的浊度。标准比浊溶液:取2 mL硫酸盐标准溶液，置于 5 0 m L比色管中，加 0.3 mL盐酸溶液，用水稀释至2 5 m L，再加 9 5%乙醇 3 mL及抓化钡溶液 2 m L,混匀，放置1h备用。4.4板化物的测定4.4.1 试剂和溶液4.4-1.1 硝酸溶液:1+2,4.4.1.2 硝酸银溶液:2 0 g/L e4.4.1.3 抓化物标准溶液:1 m L 溶液含有0.1 m g C I-o4.4.2 分析步骤 称取 1g 试样(精确至。0 1 g)，置于 5 0 m L比色管中，加 5 mL硝酸溶液溶解，加水至 2 5 mL，再加1 mL硝酸银溶液，摇匀，放置 1 5 min。与标准比浊溶液进行比较，其浊度不得超过标准 比浊溶液的浊度。标准比浊溶液:取抓化物标准溶液(优等品为 0.2 mL，一等品、合格品均为1 m L)，与试样同时同样处理。4.5 铁、铜、镶的测定4.5.1 方法提要 在酸性介质中，试样溶液用带空气乙炔气火焰的原子吸收分光光度计分析。采用光度曲线法计算元素含量。4.5.2 试剂 和溶 液4.5-2.1 盐酸溶液:1+2,4.5-2.2 铁标准溶液:1 m L溶液含有0.1 m g F e,4.5-2.3 铜标准溶液:1 m L溶液含有0.1 m g C u,4.5-2.4 镍标准溶液:1 m L溶液含有。.1 m g N i,4.5.3 仪器和设备4.5.3.1 原子吸收分光光度计:波长范围 1 9 0 -9 0 0 nn,4.5.3.2 铁、铜、镍 的空心阴极灯或多元素的空心阴极灯。4.5.33 火焰:乙炔一 空气。4.5-3.4 波长:铁 2 4 8.3 n m;铜 3 2 4.8 n m;镍2 3 2.0 n mo4.5.4 分析步骤4.5-4.1 试样溶液的制备 测定铁、铜:称取 1 g 试样(精确至 0.0 0 1 g),溶于水中，加 2 m L盐酸溶液，定量转移至 2 5 mL容量HG/T 20 3 4-1 9 9 9瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测定镍:称取 1 g试样(精确至。.0 0 1 g),溶于水中，加 2 ml 一 盐酸溶液，定量转移至 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5-4.2 标准曲线的绘制 分别取铜、铁标准溶液 1.0 0,2.0 0,4.0 0,8.0 0 ml，取镍标准溶液 2.0 0,4.0 0,6.0 0,8.0 0 mI，分别置于 1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成标准系列溶液 按仪器说明书设定原子吸收分光光度计的操作条件，按 4.5.3.4 调节波长，将标准系列溶液分别导人原子吸收分光光度计，以水调零，测定吸光度，以吸光度对浓度作出标准曲线。45.4.3 试样的测定 将试样溶液导人原子吸收分光光度计，测定其吸光度，由标准曲线中查出该元素的浓度。4.5.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的某元素的含量(X)按式(3)计算:V c火1 0-s 刀2 之 _ _V c;_ _X 土 U U=-X 1 U”。.。.(3)刀2 月式中:V 一 试样的体积，ML;试样中某元素的浓度，m g/L;试样的质量，只。4.5.6 允许差 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于 2 0%,4.6碱金属及碱 土金属的测定4.6.1 方法提要 在氨性条件下，试样中除碱金属及碱土金属离子以外的所有金属离子都与硫化氢形成硫化物沉淀。滤液中加人硫酸，使碱金属及碱土金属离子以硫酸盐的形式存在，高温灼烧至质量恒定。4.6.2 试剂和溶液4.6.2.1 氨水。4.6.2.2硫酸。4.6.2.3 硫化氢4.6.3 分析步骤 称取1 g 试样(精确至。.0 1 g),置于1 0 0 m L刻度试管中，加8 0 m l 水及 1 0 m L氨水溶解，加水至1 0 0 ml，混匀。通人硫化氢使之饱和，用干燥滤纸过滤，弃去初始滤液约 2 0 m L 取 5 0 mL滤液置于已质量恒定的瓷柑祸中，加 0.2 ml硫酸后，在电热板上蒸发至干，再经(8 0 0 士2 5)C 灼烧至质量恒定4.6.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的碱金属及碱土金属的含量(x)按式(4)计算:一X,一 华 于 器X 1 0 0-1 1 入 而石2 0 0(m2 一m,)子.式中:m-一 柑祸质量，9;m2-增祸加残渣的质量，9;m 一 一 试样质量，B e4.6.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于。.0 5%HG/T 2 0 3 4 一1 9 9 9