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I CS 7 1.0 6 0.4 0G1 1中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 2 1 0.2-2 0 0 4 代替 GB 2 1 0-1 9 9 2 工业碳酸钠及其试验方法第 2部分:工业碳酸钠试验方法S p e c i f i c a t i o n a n d d e t e r m i n t i o n m e t h o d s o f s o d i u m c a r b o n a t e f o r i n d u s t r i a l u s e-P a r t 2:S p e c i f i c a t i o n a n d d e t e r mi n t i o n me t h o d s2 0 0 4-0 3-1 5 发布2 0 0 4-1 0-0 1 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB/T 21 0.2-2 0 0 4前言 工业碳酸钠及其试验方法 国家标准分为两部分。第一部分:工业碳酸钠;第二部分:工业碳酸钠试验方法 本部分为 工业碳酸钠及其试验方法 的第二部分。本部分修改采用英国标准 B S 6 0 7 0:1 9 8 1 工业碳酸钠试验方法)(英文版)。并根据英国标准 B S6 0 7 0:1 9 8 1 工业碳酸钠试验方法 重新起草。考虑到我国国情，在采用英国标准时，本部分做了一些修改。有关技术性差异已编人正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A和附录B中给出了这些技术性差异和结构差异及其原因的一览表以供参考。本部分与 G B 2 1 0.1 一同代替国家标准GB 2 1 0-1 9 9 2 工业碳酸钠。本部分与 G B 2 1 0-1 9 9 2 相比技术内容变化如下。并列石棉纸铺制古氏柑祸测定水不溶物的方法，以酸洗石棉铺制古氏柑祸测定水不溶物的方 法作为仲裁。本部分的附录 A和附录B为资料性附录。本部分由原国家石油和化学工业局提出。本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(S AC/T C 6 3/S C I)归口。本部分起草单位:天津化工研究设计院、天津碱厂、大化集团有限责任公司、杭州龙山化工有限公司、山东海化股份有限公司纯碱厂、内蒙古蒙西联公司苏尼特分公司、湖北双环化工集团有限公司、四川自贡鸿鹤化工股份有限公司、青岛碱业股份有限公司、唐山三友集团有限公司、新疆哈密双合碱业有限公 司。本部分主要起草人:姚锦娟、刘幽若、吴洪发、姜密、王文琼、孙树香、马文元、包念汉、姚祖英、李超 国、孙长江、查安丽。本部分 于 1 9 6 3年首次发布，1 9 8 0年、1 9 8 9年和 1 9 9 2年修订。GB/T 21 0.2-2 0 0 4 工业碳酸钠及其试验方法第 2 部分:工业碳酸钠试验方法范围 本标准规定了工业碳酸钠的试验方法。本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。分子式:N a z C O,相对分子质量:1 0 5.9 9按 1 9 9 9年国际相对原子质量)2 规 范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲呷琳分光光度法(n e q I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/T 3 0 5 0-2 0 0。无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 G B/T 3 0 5 1-2 0 0。无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)HG/T 3 6 9 6.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3 6 9 6.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3 6 9 6.3无机化工 产品化 学分析用制剂及制品的制备试验方法3.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨懊!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。3.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明 其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 中 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3 6 9 6.1 一HG/T 3 6 9 6.3 之规定制备。3.3 总碱，的测定3.3.1 方法提要 以澳甲酚绿一 甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。3.3.2 试剂3.3.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HC l)约1 mo l/I _;3.3.2.2 澳甲酚绿一 甲基红混合指示液。3.3.3分析步骤3.3.3.1 总碱f(湿基计)的测定 称取约 1.7 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g。置于锥形瓶中，用 5 0 m L水溶解试料，加 1 0 滴嗅甲酚绿一 甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸 2 m i n，冷却后继续滴GB/T 2 1 0.2-2 0 0 4定至暗红色。同时做空白试验3.3.3.2 总碱，(干基计)的测定 称取约 1.7 g于(2 5 0 2 7 0)下加热至恒重的试样，精确至 0.0 0 0 2 g。置于锥形瓶中，用 5 0 m L水溶解试料，加 1 0 滴澳甲酚绿一 甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色煮沸 2 mi n，冷却后继续滴定至暗红色。同时做空白试验。3.3.4 结果计算 总碱量以碳酸钠(N a t C O 3)的质量分数w:计，数值以%表示，按公式(1)计算:c(V一叭)i 1 刀2火 1 0 0=0.0 5 c(V一V0)M 刀 j.。(1)m X 1 0 0 0 式中:c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/L);V 滴定消耗盐酸标准滴定溶液(5.3.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL);从空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(5.3.2.1)的体积的数值，单位为毫升(m L);m 试料的质量的数值，单位为克(9);M-碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o l)(M=1 0 5.9 9).取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.2 0 0 03.4 氮化物含，的测定3.4.1 汞f法3.4.1.1 方法提要 同G B/T 3 0 5 1-2 0 0 0 第 2 章。3.4.1.2试荆3.4.1.2.1 硝酸溶液:1+1;3.4.1.2.2 硝酸溶液:1+7;3.4.1.2.3 氢氧化钠溶液:4 0 g/L;3.4.1.2.4 硝酸汞标准滴定溶液:c(1/2 Hg(NO,)z HB O)约为0.0 5 mo l/L e 按G B/T 3 0 5 1-2 0 0 0 第4.9 配制并标定。3.4.1.2.5 澳酚蓝指示液:1 g/L;3.4.1.2.6 二苯偶氮碳酞脱指示液:5 g/La3.4.1.3仪器3.4.1.3.1 滴定管:分度值为。.0 2 ml 一 或。.0 5 m L a3.4.1.4 分析步骤3.4.1.4.1 参比溶液的制备 在 2 5 0 ml锥形瓶中加人4 0-L水和 2 滴嗅酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(3.4.1.2.2)至溶液由蓝色恰变为黄色，再过量(2-3)滴。加人 1 ml 一 二苯偶氮碳酞脱指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前制备。3.4.1.4.2 试 样的测定 称取约 2g 试样，精确至。.0 1 g,置于2 5 0 mL锥形瓶中。加 4 0 mL水溶解试料，加人 2滴澳酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(3.4.1.2.1)中和至溶液变黄后，滴加氢氧化钠溶液至试验溶液变蓝，再用硝酸溶液(3.4.1.2.2)调至溶液恰呈黄色再过量(2-3)滴。加人 1 mL二苯偶氮碳酞腆指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比溶液(3.4.1.4.1)相同的紫红色即为终点 将滴定后的废液保存起来，按G B/T 3 0 5 1-2 0 0。附录 D规定进行处理。3.4.1.5 结果计算 氯化物含量以氯化钠(Na C l)的质量分数二:计，数值以%表示，按公式(2)计算:GB/T 2 1 0.2-2 0 0 4c(V一从)M 1 0 0 0z v 2=茄牙而丽二丽乃 刀0-(X 1 0 0=l o c(V一Va)Mm(1 0 0一W.).(2)式中:c 硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/L);V 滴定中消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V o 参比溶液制备中所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m 试料的质量的数值，单位为克(g);Wo 按 5.8测得的烧失量的质量分数的数值，以%表示;M氯化钠的摩尔质量的 数值，单位为克每摩尔(g/m o l)(M=5 8.4 4).取平行测定结果的 算术平均值为 测定结果，平行测定结果的 绝对差值不大于。.0 2%.3.4.2 电位滴定法3.4.2.1 方法提要 同G B/T 3 0 5 0-2 0 0 0 第 2 章。3.4.2.2试剂3.4.2.2.1 氯化钠基准溶液:c(N a C I)=0.0 5 m o l/L a 称取2.9 2 2 5 g 预先在(5 0 0 -6 0 0)下干燥至恒重的基准氯化钠，精确至。0 0 0 2 g，置于烧杯中，加水溶解后移人 1 0 0 0 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3.4.2.2.2 硝酸银标准滴定溶液:c(A g N 0 3)约。.0 5 mo l/L,称取约8.7 5 g 硝酸银，溶于1 0 0 0 m L 水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。用移液管移取 5 MI氯化钠基准溶液，置于1 0 0 m L烧杯中，放人电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加2滴澳酚蓝指示液(3.4.1.2.5)滴加硝酸溶液(3.4.1.2.1)至试验溶液恰呈黄色。把测量电极和参比电极插人溶液中，将电极与电位计连接，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定。先加人 4.0 0 mL，再逐次加人 0.1 0 mL，记录每次加人硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值 E，计算出连续增加的电位值 ,E和 2 E.A,E的最大值即为滴定的终点。终点后再记录一个电位值E。记录格式见G B/T 3 0 5 0-2 0 0。附录C.滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积 V按公式(3)计算:V 一 V o+音 X V,.一(3)式 中:V o 电位增量值 E达最大值前所加人硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V,电位增量值A,E达最大值前最后一次加人硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(M L);b A,E最后一次正值;B p i E最后一次正值和第一次负值的绝对值之和(详见 G B/T 3 0 5 0-2 0 0。附录C的举例)。硝酸银标准滴定溶液的浓度 的准确数值按公式(4)计算:C 2 V 2 V.(4)式 中:C z氯化钠基准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/L);V z-滴定时移取的氯化钠基准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V 滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL).3.4.2.3仪器3.4.2.3.1 电位计;精度应不低于 1 0 mV/格，量程为(一5 0 0-+5 0 0)mV.3.4.2.3.2 参