GBT 5121.10-1996 铜及铜合金化学分析方法 锡量的测定.pdf

中华 人 民共和 国 国家标 准G B/T 5 1 2 1.1 0-1 9 9 6铜及铜合金化学分析方法锡量的测定C o p p e r a n d c o p p e r a l l o y s-D e t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t代转 r t1 3 1 沪 1 左5 1 三 竺 i s.1 才 ,(，i,宝 1 几 印川2 Cl 弓斗臼第一篇方法 1苯基荧光酮一 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定锡量1 范围本标准规定了铜及铜合金中锡含量的测量方法本标准适用于铜及铜合金中锡含量的测定。测定范围:0.0 0 1。%一。.5 0 3 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所不版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探闪使用下列标雕最新版本的可能性 C U B 1.4-8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7-7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 4 般规定 G B 7 7 2 9-8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法提要 根据试样的品种及含量，试料用硝酸、硫酸钾一 硫酸或混合酸溶解，锡经水合二毓化锰共沉淀t S 集或直接在稀硫酸介质中与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚显色.于分光光度计波长5 1 0。，处测员终 吸光度4 试剂4.1 硫酸钾4.2 硫酸(p l.8 4 g/-I _)4.3 硝酸(p 1.4 2 g/m L)4.4 氨水(p 0.9 0 g/m L)o4.5 硝酸(1+1)4.6 混合酸:在不断搅拌下向5 0 0 m 工水中加入3 0 0 m l 硝酸(4.3),2 0 0 m l硫酸州 2)4.7 硫酸锰(M.S O,H B O)溶液(5 0 g/L)4.8 高锰酸钾溶液(。g/L)4.9 硫酸 c(H i S O,)=5 m o l/L 4.1 0 杭坏血酸溶液(1 0 g/L)a4.1 1 酒石酸溶液(1 0 0 g/L)4.1 2 草酸(C-,H,0 4 2 H,0)溶液(1.3 g/1 _)4.1 3 聚乙几 醉辛基苯基醚溶液(5 十9 5)国家技术监督局1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 批准1 9 9 7-0 4 0 1 实施GB 厂 T 5 1 2 1 门 0 一 1 9 9 64 门口 苯基荧光酮溶液().3 9 江):称取。.巧9 苯纂荧光酮，用，。m l无水乙醇和5:111 硫酸(l 典溶解完全后移入 劝。ml容量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度.混匀4.1 5 锡标准贮存溶液:称取。.1 0。9 纯锡.置于1 洲m l烧杯中，加入s r“。硫酸以.2).加热溶解，冷却，移入1 o 00 ml容量瓶中，用硫酸(1+9)洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀此溶液I n 飞 _ 含娜。乒仪锡4.16锡标准溶液:移取20.00 m 工锡标准贮存济液(魂.1 5)丁 几 叫()，111 容量瓶斗，用硫酸.(11:以)一0.s m ol注 稀释至刻度，混匀此溶液 l m l含4 仁 9 锡刁 门7 对一 硝基酚溶液(19/L)5 仪器 分光光度计6 分析步骤6 门试料 按表1 称取试样，精确至。.o 001 9表 1锡含量。峪试料量，9急 体积，m L分版休积 r n lD OO 10 0.0 0 3 02 5 0 01 0 02 0.似1 0.0 0 30 一 0 0 0 602，5 0 01 0 0上 0.自 和一 幻。0 0 60 0 0 1 22 t5 0 o1 0()5.自 0)0.0 1 艺 0.0 4 )0.4 0 01 0 0土 已(1(J)0 0 J O 0 0 8 00.2 0 01 0 01 0.0 0)0.05 0 0.1 50.2 0 01 0 0S O U_ 0.1 5 一 0 2 80 2 002 0 0.，.山).。2 8。即0.1 5 02 5 口加 0 0 独立地进行二次测定，取其平均值6.2 空白试验 随同试料做空白试验。6.3 全 则 定6 t 3 门溶解与富集6，3.1.1 锡量不大于。.012%的试料 将试料(6.1)置于4 00m l烧杯中，加别m 工 一 硝酸(4.5)，盖卜 表皿.加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表皿及杯壁，加水至1 5 o m L，加s m 工硫酸锰溶液.煮沸.在不断搅拌下 滴加 s m L高锰酸钾溶液，煮沸s m in，放置3 m in，用中速定量滤纸过滤.用热水洗涤烧杯及沉淀4 一5 次.用小片滤纸将玻棒及烧杯中的沉淀擦拭十净并放入漏斗中，再用热水洗涤烧杯及沉淀2 3 次将沉淀及滤纸移入2 00m l 烧杯巾，加入10n 1 L 硝酸 8 m l硫酸(1.2).盖L 表皿，加热至胃 三氧化硫白 烟.溶液若呈黑色，再加1 一Z m l。硝酸(4.3)蒸发，重复处理至溶液澄清。以下按试样品种分别操作 a)电解铜:用水洗涤表皿并移去，低温加热至冒三氧化硫白烟，将烧杯移至高温处蒸发帅r nl n.冷却.加2 o m L水，盖上表皿，煮沸l m i n.冷却.用水洗涤表皿，移入1。m l容量瓶中.用水洗烧杯并稀释至刻度，混匀。按表 1 移取试液 卜5()mI容量瓶中.加 1 滴对一 硝基酚溶液.用氨水中和至济液洽变黄色G s;T 5 1 2 1.1 0 一 1 9 9 6立即滴加硫酸(1.9)i.黄色退去并过量5 m 1.冷却 切 加工铜及铜合 金:向 烧杯中加入8 g 硫酸钾.盖卜 表皿，加热至硫酸钾济解后将烧杯移至岛 ill 电吵上 加热至溶液沸腾并保持 5 0 mi n冷却.加入 5 0 ml水.找 沸 1 m i n.冷却 用水洗涤表N O.将i ll 液移入 1 0 0 ml容里瓶中.用水洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀。按表 1 移取试液 J _ i 0 n il.f r f(t 瓶中 加:滴付-0基酚溶液，用氨水中和至溶液恰变黄 色 立 即滴加硫酸(4.”至黄色 退去 开过过万n 1.令 却63.1.2 锡量大于。.0 1 2%的试料 按试样品种分别进行操作 a 加_ l.铜:将试料 6.1)粉于2 0 0 m l烧杯中.加入8 g 硫酸钾.8 ml,硫酸(1.2).盖上丧1111.,加热至硫酸钾溶解后将烧杯 移至高温 电炉上，待试料及硫酸铜沉淀完全溶解 后，济液在沸腾状 态 卜 保持5 0 m i n，冷却 加入5 0 m 1水，煮沸 1 m i n,冷却 用水洗涤表皿，按表 1 将溶液移入相1 1V 的容吐瓶巾.J l i水洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀。按表 1移取试液于 5 0 t n l容始瓶中，用氨水中和至氢城化铜沉!r 生成，立即滴加硫酸(1.9)至沉淀溶解并过量 5 ml.冷却 b)铜合金:将试料(6.1)置于2 0 0 m L烧杯中.加入5 m 工混合酸.盖七 表皿.低温加热使试料完全溶解，加人 0 m l、水，煮沸除去氮的氧化物，冷却，用水洗涤表皿，按表 1 将溶液移人相应的容址瓶巾用水洗涤烧杯并稀释全刻度.混匀。此时若有硫酸铅沉li t 或黑色硅化物则应十过滤 f抓 二1烧杯 ，按表1 移取试液于5 0 m 工容量瓶巾.加入5 m L硫酸(4.9).6.3.2 显色 向容壁瓶中加入5 滴高锰酸钾溶液，放段1 m i n，加人3 mI抗坏血酸熔液，混匀.放段1:。I 训人2 m l酒石酸溶液、2 t o 工 一 草酸溶液、2.5 i n L聚乙二醇辛基苯基醚溶液，3.。m 工苯基荧光酮溶液.以水称释至刻度行 民 匀。放f i:1 0 m i n.6.3.3 测量 将部分溶液移入I c m吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比 千分光光度计波长5 1 0-处洲址其吸光度，从1 _ 作曲线上查出相应的锡量一协人加6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取。，。.8().1.6 0.2-4 0,3.2 0.4.。ml锡标准溶液分别h i:于一组 a 0 m1容址瓶中硫酸(4.6.4.29)。以下 按 6.3.艺 条进行。将部分溶液移入 工 c m吸收皿中，以试剂空自为参比，于分光光度计波民5 1 0 n m处测猫廷I吸方度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算锡的百分含量、，r n,.V。X 1 0。_ _ _Jn(Y)片入1 00 m o“v.式中:阴。自工作曲线L 查得的锡量.(1 9;V,一试液总体积，m工 _:V,一 分取试液体积，M L;，一 试料的质散,B 所得结果表示至两位小数。若锡量小于。.l o%时，表示至3 位小数;小数 门 f.o l o%时 表 小至 L 位小8 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表 2 所列的允许差G B/r 5 1 2 1.1 0 一 1 9 9 6表 2锡含量允1午差一0.0 0 1 0-0.0 0 3 00.0 0 0 4)0.0 03 0 一0.0 0 6 0乡”0.0 06 0-0.0 120.0,01 0 0(,0?)0.01 2-0.0 3 50.0 0 40.0 3 5 一 0.1 20.O C 吕 0.1 2-0.3 00卜 0土_ 夕0 3 0 一 0-5 00 0 艺第二篇方法 2碘酸钾滴定法测定锡量9 范围 本标准规定了铜及铜合金中锡含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中锡含量的测定。测定范围:O.5 0%一1 0.0 0 线1 0 引用标准 卜 列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标4-出版时.所不版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G BL注 一8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7-7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定1 1 方法提要 试料用盐酸与过氧化氢溶解，用氢氧化铁共沉淀分离锡 在盐酸溶液中.以氯化汞作催化#11(1,用次磷酸钠将四价锡还原成二价锡以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定1 2 试剂1 2.1 碳酸钙1 2.2 过氧化氢(3 00)。1 2.3 盐酸(1+1)1 2.4 氨水(1 十1)1 2.5 三氯化铁(F e C I,6 H,0)溶液(1 0 g/l)1 2.6 洗涤液:溶解0.5 g a化钱于水中，加5 0 m l,氨水(1+1).以水稀释至土。0 0 ml1 2.7 氯化汞溶液:溶解0.5 g 氯化汞于1 0 0 m 工水中1 2.8 次磷酸钠(N a H P O H,0)溶液(6 1 4 g/l)1 2.9 硫A酸馁溶液:溶解5 0 g 硫 氰酸铰于1 0 0 m l 水中1 2.1 0 碘化钾溶液:溶解1 0 g 碘化钾于l o o v d 一 水中1 2.1 1 碳酸氢钠饱和溶液1 2.1 2 碘酸钾标准滴定溶液G B/,r 5 1 2 1.1 0 一 1 9 9 61 2.1 2.1 碘酸钾标准滴定溶液 c(1/6 K I O)=。.0 8 m o t/L 1 2.1 2.11 配制 溶解0.8 5 g 氢氧化钠 ;5 0 0 m l 一 水中，加3.0 0 g 碘酸钾和1 2 g 碘化钾.溶解后移人 0 0 0 m l,-a 址瓶巾，以水稀释至刻度，混匀1 2.1 2.1.2 标定 称取。.，。只 纯铜,0.1 0 0。9 纯锡(9 9.9 5%),跪于4 0 0 m l烧杯中，加入2 0 m l盐酸(1 2.3)盖_ 几 一友n n.,滴加5 1 0 mL过氧化氢(1 2.2)，待铜、锡溶解后用水洗涤表皿，加 1 0 0 n il 水.加热 2 m i n。以 f;按1 4.3.2 1 4.3.4 条进行 另称取。9 0 g 纯铜 1 份，随同标定做空白试验 平行测定3 份，其标定所消 耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过。切m 工，取其平均值否则，重新标定 按式 2)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:，沙 产 1c=(V、一V O X 0.0 5 9 3 4式 :。碘酸