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中华人民共和国农业行业标准N Y/T 2 9 9 一1 9 9 5有 机 肥 料 全 钾 的 测 定1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料全钾的硫酸一 过氧化氢消煮、火焰光度法测定。本标准适用于非泥质有机肥料中全钾含量的测定。2 引用标准 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格及试验方法3 测定原理 有机肥料试样经硫酸一 过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。4 试剂 所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水符合G B/T 6 6 8 2 第5 章中三级水的规格。硫酸(G B/T 6 2 5),过氧化氢(G B/T 6 6 8 4),钾标准贮 备溶液:1 m g/m L称取1.9 0 7 g 经1 1 0 0c 烘2 h 的氯化钾(G B 6 4 6)，用水溶解后定容至I L。该溶液1 m L含钾(K)妇42431 m g,贮于塑料瓶中。4.4 钾标准 溶液:1 0 0 p g/m L 吸取1 0.0 0 m L钾(K)标准贮备溶液(4.3)于1 0 0 m L容量瓶中，用水定容，此溶液1 m L含钾(K)1 0 0 I g,5 仪器、设备 通常用实验室仪器和51 分析天平:感量。.1 m g,5.2 可调电炉:1 0 0 0 w,5.3 火焰光度计5.4 开氏瓶:5 0 或1 0 0 m L.5.5 容量瓶:5 0,1 0 0,1 0 0 0 m L.5.6 移液管:5,1 0 m L.5.7 弯颈小漏斗:2 c m,5.8 具塞三角瓶:1 5 0 m L.中华人民共和国农业部1 9 9 5-1 1 一 2 3 批准1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施x Y/T 2 9 9 一1 9 9 56 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约1 0 0 g，粉碎，全部通过1 m m孔径筛，装入样品瓶中，备用。了 分析步骤了1 试样溶液制备 称取试样。.5 g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1 -2 g),精确至。.0 0 1 g，放入开氏瓶(5.4)底部，用少量水冲洗粘附在壁上的样品，加5.0 m L硫酸(4.1)和1.5 m L过氧化氢(4.2)，小心摇匀。瓶口放一弯颈小漏斗(5.7)，放置过夜。在可调电炉(5.2)上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加1 5 滴过氧化氢(4.2)，轻轻摇动开氏瓶，加热约 1 0 m i n，取下，稍冷后分次再加5 1 0 滴过氧化氢(4.2)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热 1 0 m i n，除去剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至2 0 -3 0 m L，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入1 0 0 m L容量瓶中，加水定容，静置澄清或用滤纸干过滤至干燥具塞三角瓶(5.8)中，备用。同一试样做两个平行测定。7.2 空白 溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1.7.3 校准曲线绘制 吸取钾标准溶液(4.4)0,2.5 0,5.0 0,7.5 0,1 0.0 0 m L分别置于5 个5 0 m L 容量瓶中，加人与吸取试样溶液等体积的 空白 溶液，用 水定容，此 溶液为1 m L 含钾(K)0,5.0 0,1 0.0 0,1 5.0 0,2 0.0 0 ti g 的 标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白 溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至8 0 分度处。再依次由 低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。7.4 测定 吸 取5.0 0 m L 试样溶液(7.1)于5 0 m L容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器。8 分析结果的表述 全钾(K)含量以g/k g 表示，按下式计算:全钾(K)二,二竺 止 卫 X 1 0-式中:由 校准曲线查得或由回 归方程求得测定液钾浓度 p g/m L;V 测定体积，本操作为5 0 m L;D 分取倍数，定容体积/分取体积,1 0 0/5;m 称取试样质量，9;1 0-3 由F t g/g 换算为g/k g 的因 数。所得结果应表示至二位小数。9 允许差9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2 两平行测定结果允许差应符合下表要求:N Y/T 2 9 9 一 1 9 9 5K,g/k g允许差,g/k g 5.0 0.55.1-1 0.0 0.71 0.1 -1 5.0 1 5.1 1.2附加说明:本标准由 农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由 农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人何平安、苏云辉、刘海荷、杜沉沈、杜森。