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HC/T 2 7 7 0-1 9 9 6前言 本标准依据国内主要企业标准制定。并根据实际生产情况和用户要求，划分为两个等级 本标准与现有企业标准区别如下:1 p H指标严于企业标准 2 部分企业标准中规定了溶解度指标，经分析，本指标可通过p H指标来反映，因而，本行业标准未规定溶解度指标 试验方法均采用经多年使用验证的经典方法。本标准的附录 A是标准的附录。本标准的附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由 化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、四川川西磷化工集团公司川西化工厂、山东枣庄电石厂。本标准主要起草人:姚锦娟、冯昌鑫、李弟发、张奉运、周庆忠。中华人民共和国化工行业标准HG/T 2 7 7 0-1 9 9 6工 业 聚磷 酸 按范围本标准规定了工业聚磷酸钱的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于以尿素和磷酸、尿素和磷酸二氢钱等为原料生产的工业聚磷酸按。该产品主要用于涂料、造纸、塑料、木材及有机建材等制品的阻燃添加剂。通式:(N H,)+z P 0,+2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。GB所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。1 9 1-1 9 9。包装储运图示标志G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法G B/T 6 0 0 3-1 9 8 5 试验筛G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 8 9 4 6-1 9 8 8 塑料编织袋3 要求3.1 外观:白色粉末3.2 工业聚磷酸钱应符合表 1 要求:表 1 要求项目指标一等品合格品五氧化二磷(P Z O,)含量/%)6 8.06 7.0氮戈 N)含量/%1 3.01 2.0平均聚合度)2 02 0p H(1 0 g/L 溶液)4.5-6.5细度(通过 1 5 0 p.筛网)/%妻9 09 04 采样4.1 每批产品不超过 5 t,中华人民共和国化学工业部 1 9 9 6-0 1-2 4 批准1 9 9 7-0 1-0 1 实施H G/T 2 7 7 0-1 9 9 64.2 按G B/T 6 6 7 8 6.6 的规定确定采样单元数 采样时，将采样器自 包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于5 0 0 g，分装干两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查4.3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验 核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5 试验方法5.2采用G B/T 1 2 5。中5.2 规定的修约值比 较法判定试验结果是否符合标准。本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/丁6 0 2,G B/T 6 0 3之规定制备。53 五氧化二磷含量的测定5.31 方法提要 在酸性介质中，磷酸根与铝酸钠和哇琳反应生成磷铝酸哇啦沉淀。通过过滤烘干，称量，计算出五氧化二磷的含量。5.3.2 试剂和材料5.3.2.1 硝酸溶液,1+1;5.3.2.2 哇铝柠酮溶液;制备方法 a)称取7 0 g 钥酸钠，溶解于1 5 0 m L水中;b)称取6 0 g 柠檬酸，溶解于8 5 m l,硝酸溶液和1 5 0 m L水中;c)在搅拌下将溶液a 倒人溶液 b中;d)在 1 0 0 m 工水中加人3 5 mL硝酸溶液和5 m工，喳啦;e)将溶液d 倒人溶液c 中。放置2 4 h 后，用玻璃砂柑塌过滤，再加人2 8 0 m L丙酮，用水稀释至1 0 0 0 m l，混匀，贮存于聚乙 烯瓶中，存放于暗处533 仪器、设备5.13.1 玻璃砂堵祸:滤板孔径为5 K m-1 5 K m;5.13,2 电烘箱:温度能控制在1 8 0 士5,c e5.3.4 分析步骤 称取约。.5 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于1 5 0 m L 烧杯中，加水润湿，加人1 0 m L 硝酸溶液，于电炉上加热至沸并保持 1 0 m i n。取下烧杯，待冷却后转移至2 5 0 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取1 0 mL试验溶液，置于2 5 0 m 1烧杯中，加1 0 mL硝酸溶液,8 0 m L水，盖上表面皿，加热至沸。加人劝m 工 哇铝柠酮溶液，继续加热至沸1 m i n，取下烧杯，搅拌以 促进沉淀沉降。静置冷却后，用预先于1 8 0 士5 下干燥至恒重的玻璃砂柑垠，以倾泻法过滤，在烧杯中洗涤沉淀 5-6次 每次用水2 0 m 工。最后将沉淀全部转移至玻璃砂柑涡中，再用水洗涤 5-6 次将玻璃砂增祸连同沉淀于1 8 0 士5 下干燥4 5 m i n,取出置于干燥器中冷却，称量。同时作空白试验5.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的五氧化二磷(P,0 5)含量 X:按式(1)计算:X(m,一m2)只0.0 3 2 0 7二 二 二一 1 0X 1 0 02 5 08 0.1 8 X(m 一M2)刀 2，一 .，。，(I)H G/T 2 7 7 0-1 9 9 6式中、试验溶液中生成磷钥酸喳琳沉淀的质量,g;m空白试验溶液中生成磷钥酸哇啦沉淀的质量，9;n 试料的质量，9;0.0 3 2 0 7-磷钥酸哇琳换算为五氧化二磷的系数。5.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2 0 0,54 氮含量的测定5.4.1 方法提要 聚磷酸馁在硫酸溶液中解聚，生成硫酸钱，再用甲醛法测定钱离子含量5.4.2 试剂和材料5.4.2.1 硫酸溶液:1+1;5.4.2.2 硫酸溶液:1 1-1 9;5.4.2.3 甲醛中性溶液:1 十3;于1+3 溶液中加人2 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。5.4.2.4 氢氧化钠溶液:3 0 0 g/l;5.4.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)约为。.5 m o t/L;5.4.2.6 酚酞指示液:1 0 g/l。5.4.3 分析步骤 称取约 1g 试样(精确至。.0 0 0 2 g),置于 2 5 0 ml，锥形瓶中，加少量水润湿，加人 1 0 mL硫酸溶液(5.4.2.1)，加热至产生三氧化硫浓烟。停止加热，取下冷却至室温。加人3 0 m L 水、2 滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液中和过量的硫酸至溶液出现红色，滴加硫酸溶液(5.4.2.2)至试验溶液呈无色，再滴加氢 氧 化 钠 标 准 摘 定 溶 液 至 试 验 溶 液 出 现 粉 红 色。加 人1 5 m L 中 性甲 醛 溶 液，用 氢 氧 化 钠 标准 滴 定 溶 液滴定至溶液呈粉红色即为终点。544 分析结果的表述以质量百分数表示的氮(N)含量 X 2 Xz按式(2)计算:cVX0.0 1 40 1 J 刃X 1 0 0 。(2)式中:c 一 一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V 一 一 滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;m 试料质量，9;0.0 1 4 0 1 与1.0 0 m l-氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氮的 质量545 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%o55 平均聚合度的测定5.5.1 方法提要 以电位滴定法测定试料的端基磷含量。二倍总磷含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。5.5.2 试剂和材料5.5.2.1 H型一 7 3 2 离子交换树脂;5.5.2.2 盐酸溶液:1+1;5.5.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)约为0.1 m o l/L,5.5.3 仪器、设备5.5.3.1 离子交换柱:玻璃管内径 1 0 m m，长4 0 0 m m,配有玻璃旋塞。H G/T 2 7 7 0-1 9 9 65.5.3.2 p H计:测量范围p H为。一1 4，分度值为。.0 2 p H口5.5.3.3 甘汞电极5.5.3.4 玻璃电极。5.5.4 分析步骤554.1 离子交换柱的制备 将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填 1 c m厚的玻璃棉，倒人约 1 0 ml水浸湿。将树脂倒人柱内.使树脂床高为3 0 0-。用盐酸溶液浸没备用用前树脂按附录A中使用前的处理过程处理后，即可进样。5.5.4.2 试样的测定 称取约。.5 g 试样(精确至0.0 0 0 2 g)置于 1 0 0 m l烧杯中，加人 1 0 m l、水，充分搅拌后，进样用水作洗脱溶液，控制柱流速为(5.5 -6.0)mL/mi n，洗涤至流出液为中性(p H试纸检验)。收集洗涤液于2 5 0 m l,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取1 0 0.0 m L试验溶液于2 5 0 m 工烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，放人电磁搅拌子，开动搅拌器。把玻璃电极(测量电极)和饱和甘汞电极(参比电极)插入溶液并与p H计相连接。调整零点定位。用氢氧化钠标准滴定溶液调整 p H约为3 e然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。记录每次加人氢氧化钠标准滴定溶液后的总体积和对应的p H值。当p H在4-6 和7-9 这两个范围时，每次只加。.1 0 m L。计算出 p H和 2 p H.A p H出现最大值后再记录一个p H值记录格式详见附录B o555 分析结果的表述 滴定端基磷所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V按式(3)计算:v 一 V 2+。.:x b z)一 v+。I x b 1。二。二。.(:)、一 B,/、一”B,/式中:V,p H在4-6 之间时，O p H达最大值前所加人氢氧化钠标准滴定溶液的总体积，m L;V,-p H在7-9 之间时，O p H达最大值前所加人氢氧化钠标准滴定溶液的总体积，m L;h,p H在4 -6 之间时，丁p H最后一次正值;b.-p H在7-9 之间时，0 p H最后一次正值;B,-p H在4-6 之间时，A p H最后一次正值与第一次负值绝对值之和;B 2-p H在7-9 之间时，,N p H最后一次正值与第一次负值绝对值之和。平均聚合度 X，按式(4)计算:2 X,A,=一-丁 下 丁 甲 甘 叹 一 二不二 一 又 石 X l u u C V XU.m X1 0 02 5 00.1 1 28XX,m cV式中X,5.3 中测得的五氧化二磷(P s O s)质量百分含量，%;v 滴定端基磷所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo l/L;。一一试料的质量，9;(4)0.0 7 0 9 7 与 1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o t/1-相当的以克表示的五氧 化二磷的质量556 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 15.6 p H值的测定5.6.1试 a il 和 材 料H G/T 2 7 7 0-1 9 9 6 无二氧化碳