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中华人民共和国农业行业标准N Y/T 3 0 5.4-1 9 9 5有机肥料锰的测定方法 本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锰含量，以湿灰化一 原子吸收光谱法为仲裁法。第一篇湿灰化一 原子吸收光谱法1 主题内容与适用范围本标准规定了 有机肥料测定锰含量的湿灰化一 原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn)含量的测定。2 弓!用标准G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 6 8 1 9 溶解乙炔 J J G 1 9 6 常用玻璃量器3 方法原理 用 硝酸在低温下消化 试样，待内容 物呈褐色糊状液 体时，冷却后再加硝酸一 高氯酸继续消煮，直至无色，使锰金属元素全部转人溶液中，在盐酸介质中，使用空气一 乙 炔焰，在波长2 7 9.s n m处测量锰的吸光度4 试剂 分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合G B/T 6 6 8 2 中二级水的规格，乙 快应符合G B/T 6 8 1 9 的规定。4.1 硝酸(G B/T 6 2 6),4.2 高氯酸(G B/T 6 2 3),4.3 盐酸(G B/T 6 2 2),4.4 硫酸(G B/T 6 2 5),4.5 无水硫酸锰(M n S O,):将硫酸锰(M n s o,7 H,O)于1 5 0 0C 烘干，移入高温炉中4 0 0 灼烧2 h,4.6 MR(4.1)一 高氯酸(4.2):3 1 混合酸。4.7 锰标准溶液;1 0 0 p g/m L,称取。2 7 4 9 g 无水硫酸锰仅.5)溶于水，加1 m L 硫酸(4.4)，用水定容至1。m L,摇匀贮于聚乙烯瓶中，此 溶液浓度为1 0 0 l g/m L 锰。中华人民共和国农业部1 9 9 5-1 1 一 2 3 批准1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施N Y/r 3 0 5.4-1 9 9 55 仪器设备 通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1 十3 溶液浸泡2-4 h，用水冲洗千净并晾干。5.1 原子 吸收分光光度计 附有空气一 乙炔燃烧器，锰空心阴极灯5.2 分析天平:感量。.0 0 1，。0 0 0 1 g,5.3 电热板或电砂浴。5.4 高型烧杯:1 0 0 mL5.5 容量瓶:5 0,1 0 0 0 m L,5.6 移液管 2,5 m L,6 试样的制备 取风干的实验室样品充 分混匀后，按四 分法缩减至约1 0 0 g，粉碎、全部通过1 m m孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。7 分析步骤7.1 试样溶液制备 称取试样1 g,精确到。.0 0 1 g，置于高型烧杯(5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加入 7-8 m L硝酸(4.1)，轻摇，使试样充分浸透，放在电热板(或电砂浴)上于1 5 0 左右加热(最好先在通风橱中放置过夜，翌日 再消化)。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度，硝酸即可蒸尽，内容物呈褐色糊状(有时能见到液面上的细小炭粒)，但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸一 高氯酸混合酸(4.6)5 m L，在电 热板上继续加热，逐渐提高温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2-v 3 m i n 即可分解完全，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加2 m L盐酸(4.3)和2 0 m L水溶解残留物，再加热5 m i n，趁热用快速滤纸滤入5 0 m L容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用(注意:消化操作都应在通风橱中进行)。同一试样做两个平行测定。7.2 空白 溶液制备 取6 只1 0 0 m L 高型烧杯，除不加试样外，应用试剂和操作步骤同7.1，注意冷却后转入5 0 in 容里瓶中(不要定容)，备用。了.3 仪器工作参数 以P E-4 0 0 0 型为例列出原子吸收分光光度计测定锰的工作条件参数，见下表。锰元素测定条件元素灯电流 m A9 fEnm1#n m能量火焰嫩烧头高度 cm方式M n1 82 7 9.50 26 0贫6.8AA 由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。7.4 校准7.4.1 校准溶液的制备 用2,5 m L移液管分别移取。,1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0,5.0 0 m L锰标准溶液(4.7)，分别置于6 只已盛有空白试验溶液的5 0 m L容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列锰溶液浓度分别为。,2.0 0,4.0 0,N Y/T 3 0 5.4-1 9 9 56.0 0,8.0 0,1 0.0 0 p g/m L;视仪器工作条件和需要，线性范围 也可采用。-v 2 0.0 0 p g/m l7.4.2 吸光度测量 在波长2 7 9.5 n m处，在选定工作条件下，用空白 溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。7.4.3 校准曲线绘制 以锰校准溶液的浓度(p g/m L)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。7.5 测定 将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度8 分析结果的表述锰(Mn)含量以m g/k g 表示，按式(1)计算锰(Mn)=c_ Vm 。.(1)式中:。从校准曲线上查得或由回归方程求得试液锰浓度，p g/m L;V 试样定容后的体积，5 0 m L;二称取试样质量，9。注:如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。所得结果应表示至一位小数，若含量大于1 0 0 m g/k g，则结果取整数。9 允许差9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的1 0%.第二篇干灰化一 原子吸收光谱法1 0 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定锰含量的干灰化一 原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn)含量的测定。1 1 引用标准 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/T 6 8 1 9 溶解乙炔 J J G 1 9 6 常用玻璃量器1 2 方法原理 试样在5 0 0 C 温度下灼烧灰化，其剩下的灰分用盐酸溶解，使锰金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气一 乙炔焰，在波长2 7 9.5 n m处测量锰的吸光度。N Y/T 3 0 5.4-1 9 9 51 3 试剂 分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合G B/T 6 6 8 2 中二级水的规格，乙炔应符合G B/T 6 8 1 9 的规定1 3.1 盐酸(G B/T 6 2 2)01 3.2 硫酸(G B/T 6 2 5)01 3.3 无水硫酸锰(Mn S O,)a1 3.4 盐酸:(1 3.1):1-1-1 溶液。1 3.5 硝酸(4.1):1+1 溶液。1 3.6 锰标准溶液:1 0 0 p g/m L,按4.7 条中规定的步骤制备。1 4 仪器设备 通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿、瓷柑祸等在使用前应用盐酸1+3 溶液浸泡2 -4 h,用水冲洗干净并晾干。1 4.1 原子吸收分光光度计:附有空气一 乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。1 4.2 分析天平:感量0.0 0 1,0.0 0 0 1 g,1 4.3 高温炉。1 4.4 瓷增祸:3 0 m L,1 4.5 容量瓶:5 0,1 0 0 0 m L,1 4.6 移液管:2,5 m L,1 5 试样的制备 取风干的实验样品充分混匀后，按四分法缩减至约1 0 0 g，粉碎、全部通过1 m m孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。1 6 分析步骤1 6.，试样溶液制备 称取试样1 g,精确到。.0 0 1 g,置于瓷增祸中，加盖露一狭缝，先在电 炉上低温缓慢地加热预灰化，后移人高温炉5 0 0 内灰化2-3 h，灰分应呈灰白色或浅灰色。取出冷却，以几滴水润湿灰分，小心地加入3 4 m L硝酸溶液(1 3.5)，在1 0 0-1 2 0 电热板上燕发至干，将瓷增竭再置于炉中，再在5 0 0 灰化1 h冷却后再用1 0 m L盐酸溶液(1 3.4)溶解灰分，并无损地转入5 0 m L烧杯中，加热近沸，趁热快速滤入5 0 m L容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用。同一试验做两个平行测定。1 6.2 空白溶液制备 取6 只5 0 m L容量瓶，分别加3-4 m L硝酸溶液(1 3.5)和1 0 m L盐酸溶液(1 3.4)，作空白校准。1 6.3 仪器工作参数 同 7.3.1 6.4 校准1 6.4.1 校准溶液的制备 用2,5 m L移液管分别移取。,1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0,5.0 0 m L锰标准溶液(4.7)，分别置于6 只已盛有空白试验溶液的5 0 m L容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列锰溶液浓度分别为。,2.0 0,4.0 0,6.0 0,8.0 0,1 0.0 0 p q/mL.NY/r 3 0 5.4-1 9 9 51 6-4.2 吸光度测量 在波长2 7 9.5 n m处，在选定工作条件下，用空白 溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。1 6.4.3 校准曲线绘制 以 锰校准溶液的浓度(p g/m L)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出 直线回 归方程1 6.5 测定 将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度1 7 分析结果的表述锰(Mn)含量以m g/k g 表示，按式(2)计算锰(Mn)=c_ Vm 。(2)式中:。从校准曲 线上查得或由回归方程求得试液锰浓度，K g/m L;V 试样定容后的体积，5 0 m L;M-称取试样质量，9=注:如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数.所得结果应表示至一位小数，若含量大于1 0 0 m g/k g，则结果取整数。允许差两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的l o yo 0J.八艺IB1818附加说明:本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由 农业部全国土壤肥料总站、杭州土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人黄增奎、何平安、徐素君、顾弘、李荣。