中华人民共和国农业行业标准NY/T305.4---1995有机肥料锰的测定方法本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锰含量,以湿灰化一原子吸收光谱法为仲裁法。第一篇湿灰化一原子吸收光谱法1主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料测定锰含量的湿灰化一原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn)含量的测定。2弓!用标准GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6819溶解乙炔JJG196常用玻璃量器3方法原理用硝酸在低温下消化试样,待内容物呈褐色糊状液体时,冷却后再加硝酸一高氯酸继续消煮,直至无色,使锰金属元素全部转人溶液中,在盐酸介质中,使用空气一乙炔焰,在波长279.snm处测量锰的吸光度4试剂分析中除另有说明,均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T6682中二级水的规格,乙快应符合GB/T6819的规定。4.1硝酸(GB/T626),4.2高氯酸(GB/T623),4.3盐酸(GB/T622),4.4硫酸(GB/T625),4.5无水硫酸锰(MnSO,):将硫酸锰(Mnso,·7H,O)于1500C烘干,移入高温炉中400℃灼烧2h,4.6MR(4.1)一高氯酸(4.2):3}1混合酸。4.7锰标准溶液;100pg/mL,称取。2749g无水硫酸锰仅.5)溶于水,加1mL硫酸(4.4),用水定容至1。。。mL,摇匀贮于聚乙烯瓶中,此溶液浓度为100lg/mL锰。中华人民共和国农业部1995-11一23批准1996一05一01实施NY/'r305.4-19955仪器设备通常实验室用仪器设备,试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1十3溶液浸泡2-4h,用水冲洗千净并晾干。5.1原子吸收分光光度计附有空气一乙炔燃烧器,锰空心阴极灯5.2分析天平:感量。.001,。0001g,5.3电热板或电砂浴。5.4高型烧杯:100mL5.5容量瓶:50,1000mL,5.6移液管2,5mL,6试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩减至约100g,粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛,装入样品瓶中,备用。7分析步骤7.1试样溶液制备称取试样1g,精确到。.001g,置于高型烧杯(5.4)中,沿烧杯壁小心缓慢地加入7-8mL硝酸(4.1),轻摇,使试样充分浸透,放在电热板(或电砂浴)上于150℃左右加热(最好先在通风橱中放置过夜,翌日再消化)。开始时缓慢加热,当试样随泡沫上浮时即取下冷却,再继续消化,如此反复操作数次,直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度,硝酸即可蒸尽,内容物呈褐色糊状(有时能见到液面上的细小炭粒),但不要蒸干,取下高型烧杯冷却,加硝酸一高氯酸混合酸(4.6)5mL,在电热板上继续加热,逐渐提高温度,待消化物残留较少,消化液呈无色透明时,再升高温度使高氯酸分解,冒...