中华人民共和国农业行业标准1VY/T297一1995有机肥料全氮的测定1主题内容与适用范围本标准规定了测定有机肥料全氮的硫酸一过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮方法。本标准适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定，2引用标准GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法3方法原理有机肥料中的有机氮，经硫酸一过氧化氢消煮，转化为按态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。4试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682第5章中三级水的规格。4.1硫酸((;B/T625),4.230%过氧化氢(GB6684),礴3氢氧化钠:40%(m/V)溶液称取40g氢氧化钠(GB629化学纯)溶于100mL水中。4.4硼酸:2%WV)溶液称取2g硼酸(GB628)溶于100mL约60`C热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pl-M504.5定氮混合指示剂称取0.5g澳甲酚绿(HG3-1220)和0.1g甲基红(HG3-958)溶于100mL95%乙醇中。4.6硫酸[c(1/213280,)一0.05mol/L」或盐酸[c(HC1)=0.05mol/L〕标准溶液配制和标定，按照GB601,5仪器、设备通常实验室用仪器和5.1分析天平:感量为。，1mg,5.2开氏烧瓶:50mL或100mL,5.3可调电炉,1000W,5.4具塞三角瓶:150ML,5.5酸式滴定管:10mL,5.6弯颈小漏斗:02cm,5.了定氮蒸馏装置:如图1所示。一，一一一.一.~一‘一一一一中华人民共和国农业部1995一11一23批准1996一05一01实施NY/T297一1995卜\、图1定氮蒸馏装置1一电炉(1kw),2-燕馏瓶(圆底烧瓶1000mL;3一橡皮塞;4-活塞;5--筒型漏斗(50mL);6一定氮球;7-橡皮管;8-球形磨砂接口或橡皮塞;9一冷凝管;1。一球泡;11--接受器(三角瓶250mL)6试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶备用。了分析步骇了.1试样溶液制备称取试样0.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1-2g),精确至。.001g,置于开氏烧瓶(S.2)底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸(4.1),1.5mL过氧化氢(4.2)，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉(5.3)上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢(4.2)，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5^-10滴过氧化氢(4.2)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20-30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶...
