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中华人民共和国农业行业标准1V Y/T 2 9 7 一1 9 9 5有 机 肥 料 全 氮 的 测 定1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定有机肥料全氮的硫酸一 过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮方法。本标准适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定，2 引用标准 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格及试验方法3 方法原理 有机肥料中的有机氮，经硫酸一 过氧化氢消煮，转化为按态氮。碱化后蒸馏出 来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。4 试剂 所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合G B/T 6 6 8 2 第5 章中三级水的规格。4.1 硫酸(;B/T 6 2 5),4.2 3 0%过氧化氢(G B 6 6 8 4),礴3 氢氧化钠:4 0%(m/V)溶液 称取4 0 g 氢氧化钠(G B 6 2 9 化学纯)溶于1 0 0 m L水中。4.4 硼酸:2%W V)溶液 称取2 g 硼酸(G B 6 2 8)溶于1 0 0 m L约6 0 C 热水中，冷却 后再用稀碱在酸度计上调节溶液p l-M 5 04.5 定氮混合指示剂 称取0.5 g 澳甲 酚绿(H G 3-1 2 2 0)和0.1 g 甲 基红(H G 3-9 5 8)溶于1 0 0 m L 9 5%乙醇中。4.6 硫酸 c(1/2 1 3 2 8 0,)一0.0 5 m o l/L 或盐酸 c(H C 1)=0.0 5 m o l/L 标准溶液 配制和标定，按照 G B 6 0 1,5 仪器、设备 通常实验室用仪器和5.1 分析天平:感量为。，1 m g,5.2 开氏烧瓶:5 0 mL或 1 0 0 mL,5.3 可调电炉,1 0 0 0 W,5.4 具塞三角瓶:1 5 0 ML,5.5 酸式滴定管:1 0 mL,5.6 弯颈小漏斗:0 2 c m,5.了 定氮蒸馏装置:如图 1 所示。一，一一 一.一.一一一一一中 华人 民 共 和国 农 业 部1 9 9 5 一 1 1 一 2 3 批准1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实 施N Y/T 2 9 7 一 1 9 9 5卜、图 1 定氮蒸馏装置1 一电炉(1 k w),2-燕馏瓶(圆底烧瓶1 0 0 0 m L;3 一橡皮塞;4-活塞;5-筒型漏斗(5 0 m L);6 一定氮球;7-橡皮管;8-球形磨砂接口 或橡 皮塞;9 一冷凝管;1。一球泡;1 1-接受器(三角瓶2 5 0 m L)6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四 分法缩减至约1 0 0 g，粉碎，全部通过1 m m孔径筛，装入样品瓶备用。了 分析步骇了.1 试样溶液制备 称取试样0.5 g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1-2 g),精确至。.0 0 1 g,置于开氏烧瓶(S.2)底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0 m L硫酸(4.1),1.5 m L过氧化氢(4.2)，小心摇匀，瓶口 放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉(5.3)上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加1 5 滴过氧化氢(4.2)，轻轻摇动开氏烧瓶，加热1 0 m i n，取下，稍冷后分次再加5 -1 0 滴过氧化氢(4.2)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热1 0 m i n,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至2 0-3 0 m L，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。将消煮液移入1 0 0 m L 容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中(5.4)，备用。同一试验做两个平行测定。7.2 空白试验 除不加试祥外，试剂用量和操作与测定试样时相同。N Y/T 2 9 7 一 1 9 9 57.3 测定7.31 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。7.3.2 吸取消煮清液50.o m L于蒸馏瓶(图中2)内，加入2 00m L水。于2 50m L三角瓶(图中1 1)加入10m l硼酸溶液(4.4)和5 滴混合指示剂(4.5)承接于冷凝管下端，管口 插人硼酸液面中。由筒型漏斗(图中5)向蒸馏瓶内缓慢加入15m L氢氧化钠溶液(4.3)，关好活塞(图中4)。加热蒸馏，待馏出液体积约 10om l左右，即可停止蒸馏。7.3.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(4.6)滴定馏出液由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积(m L)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.l m L。8 分析结果的表述全氮(N)含量以9/k9表示，按下式计算全氮(N)=(V 一 V。)cX O.O 1 4X D 义 10 0 0-一一 一，一式中:V 试液滴定消耗标准酸溶液的体积，m L;认空白滴定消耗标准酸溶液的体积，m L;c 酸标准溶液的浓度，m ol/L;。.014 与1.00m L硫酸(1/Z H 多。)或盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量;D 分取倍数，定容体积/分取体积，10。/50;，称取试样质量，9;1 00。换算成每千克试样的含量。所得结果应表示至二位小数。9 允许差9 门两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2 两平行测定结果允许绝对差应符合下表要求:N，9/k g允许差，9/k g 5.0 0 0.2 05 0 1 1 0.0 0 1 0.0 0 0 6 0附加说明:本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由农业部全国土壤肥料总站本标准主要起草人何平安、刘海荷、长沙土壤肥料测试中心负责起草。苏云辉、杜森、王国华。