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备案号:2 7 7 2-1 9 9 9H G/T 3 5 8 6-1 9 9 9前言 本标准非等效采用日 本工业标准J I S K 1 4 0 7;1 9 7 8(1 9 8 8)(氟化氢钱。本标准与日 本工业标准主要技术差异如下:日本工业标准只有一个等级;本标准根据我国实际情况将产品划分为两个等级。优等品指标优于日 本工业标准，一等品指标根据我国国情设置 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、山东省淄博东岳氟化学有限公司、江苏省射阳氟化工总F-、中化河北集团雄县化工总厂 本标准主要起草人:姚锦娟、郭凤欣、张武成、于广辉、王杏田 本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。1 07 9中华人民共和国化工行业标准工 业 氟 化 氢 按1 1 G/T 3 5 8 6-1 9 9 9Ammo n i u m b i f l o r i d e f o r i n d u s t r i a l u s e范 围 本标准规定了工业氟化氢按的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求 本标准适用于以工业无水氟化氢与液氨在液相条件下中和反应而制得的工业氟化氢按。该产品主要用于石油开采解堵剂，精细陶瓷填加剂，玻璃工艺品制作腐蚀剂等 分子式:N H4 H F z 相对分子质量=5 7.0 4(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 9。一1 9 9。危险货物包装标志 G B 1 9 1-1 9 9 0 包装储运图示标志 G B/丁6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 8 9 4 6-1 9 8 8 塑料编织袋3 要求:_;外观 无色菱形或片状结晶。工业氟化氢铁应符合表 1 要求表 1 要求项目指标优等品一等品氟化氢钱(NH.H F)含量(以干基计)9 7.09 5,0干燥减量G3.05 1 0灼烧残渣含量(0.20.2硫酸盐(以 S()计)含量毛0.10.1氟硅酸钱(N 1 1):5.F。含量(2.04.0国家石油和化学工业局 1 9 9 9-0 4-2 0 批准2 0 0 0-0 4-0 1 实施1 0 8 0HG/T 3 5 8 6-1 9 9 94 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 G B%T 6 0 1,G 1 3/T 6 0 2,(G B/T 6 0 3 规定制备。安全提示:氟化氢按在空气中易潮解且水溶液呈强酸性，在操作过程中应尽.不要与皮肤直接接触。如果与皮肤接触了，应马上用大t水冲洗4.1 氟化氢馁含量的测定4川力法提要 在近。的条件下，加人硝酸钾饱和溶液，以消除试料中氟硅酸馁的干扰，以澳百里酚蓝一 中性红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 碎冰:用蒸馏水或去离子水制成;4.1.2.2 硝酸钾饱和溶液;4.1.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:,(N a OH)约为。.5 m o l 八;4.1.2.4 澳百里酚蓝一 中性红混合指示液:称取0.1 g 嗅百里酚蓝和0.1 g中性红溶解于2 0 0 m工9 5%的乙醇中4.1.3 分析步骤 称取约。.8 g 已于硅胶干燥器中干燥至恒重的试样(精确至。.0 0 0 2 g)，用少量冷水将样品转移至预先盛有 2 0 ml硝酸钾饱和溶液和 5 0 g 碎冰的聚乙烯烧杯中，加人 5 滴嗅百里酚蓝一 中性红混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至深绿色(此测定后溶液留于氟硅酸钱含量的测定)。4.1.4 分析结果的表述 以质量分数表示的氟化氢钱(N H,H F 2)含量 X;按式(1)计算:X。一c l 匕0.0 5 7 一4 X 1 0 0 一c VX 5.7 0 4 刀 之式中:氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度.mo l/I;V 滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m 工;。试料的质量，9;0.0 5 7 0 4-一与1.0 0 m l氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氟化 氢按的质量。4.1.5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2 0 04.2 干燥减量的测定4.2.1 方法提要 将试样于硅胶干燥器中干燥至恒重，由所剩试样的质量计算出干燥减量422 仪器和设备4.2.2.1 铂(或银)柑祸;4.22.2 硅胶干燥器。4.2.3 分析步骤 称取1 g 试样(精确至。.0 0 1 g)，置于已于硅胶干燥器中干燥至恒重的带盖的铂(或银)柑祸中，放人硅胶干燥器中，打开盖子进行干燥，放置4 h 后进行第一次称量，以后每2 h 称量一次，直到先后两次称最之差不大于。.0 0 0 2 g o4.2.4 分析结果的表述1 0 8 1H G/T 3 5 8 6-1 9 9 9以质量分数表示的干燥减量 X:按式(2)计算:X,=式中:。一 一 干燥前试料和柑祸的质量，9;m:-一 干燥后试料和柑塌的质量+g;n=I X 1 0 0.，.。一，.O.(2)。一 试料的质量，9。4.2.5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%4.3 灼烧残渣含量的测定4.3.1 方法提要 将试样于高温炉中灼烧至恒重，由所剩残渣的质量计算出灼烧残渣含量4.3.2 仪器和设备4.321 铂皿;4.3.2.2 高温炉:温度能控制在(7 0 0 士2 5)0 C,4.3.3 分析步骤 称取5 g 试样(精确至。.0 0 1 g)，置于已于(7 0 0 土2 5)下灼烧至恒重的铂皿中，在通风橱中，低温加热至挥发物完全挥发，将铂皿置于(7 0 0 士2 5)的高温炉中灼烧至恒重。4.3.4 分析结果的表述 以质量分数表示的灼烧残渣含量X,按式(3)计算:=些止 二竺 X 1 0 0 。，一(3)茂自式中:MI 一 一 灼烧后残渣和铂皿的质量 m z 空铂皿的质量，9;m 试料的质量，9。4.3.5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0 5%a4.4 硫酸盐含量的测定 安全提示:本操作过程中有腐蚀性气体逸出，必须在通风橱中进行，并小心操作，避免溅在皮肤上。4.4.1 方法提要 在试样中加人盐酸和少量碳酸钠溶液，于水浴上反复蒸干。将残渣溶解后加人氯化钡溶液，使硫酸盐沉淀为硫酸钡，与标准进行比浊。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 9 5%乙醇;4.4-2.2 盐酸溶液:2 十1;4.4.2.3 碳酸钠溶液:1 0 0 g/L;4.4.2.4 氯化钡溶液:1 0 0 g/1;4.4 2.5 硫酸盐标准溶液:1 mL溶液含0.1 m g S 0 44.4.3 分析步骤 称取约(0.5 0 士。.0 1)g 试样，置于铂皿中，加入0.5 m L 碳酸钠溶液,1 0 M L 盐酸溶液，在水浴上蒸发至干。重复以上操作三次后，用 1 m L 盐酸溶液和约2 0 m L 水溶解残渣，将溶液转移至1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 2 0 m1上述溶液(必要时过滤)，置于 5 0 m 1比色管中，加水至 2 5 m L,加人3 ml.9 5%乙醇和2 m 1氯化钡溶液，放置1 h 后比浊其浊度不得深于标准1 0 8 2HG/1 3 5 8 6-1 9 9 9 标准比浊溶液的制备:在瓷蒸发皿中加人 0.1;丁 il 碳酸钠溶液、6ml盐酸溶液，在水浴上蒸发至干。用。.2 m工盐酸溶液和少量水溶解残渣，将溶液转移至5 0 n i l比色管中，加人 1.0 0 m工、硫酸盐标准溶液，以下从，.加水至2 5 m工.”开始，与试样同时同样处理。4.5 氟硅酸钱含量的测定 安全提示:本试验方法用到的氢氧化钠为强碱，使用时应注意安全451 方法提要 将测定完氟化氢馁含量的溶液边冷却边抽滤。在8 0 下，使氟硅酸钾沉淀溶解，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 氯化钾一 乙醇溶液:称取约2g 氯化钾溶于1 0 0 m L 5 0%的乙醇中;4.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:(N a O H)约为0.1 m o l/I;4.5.2.3 酚酞指示液:1 0 g/I。45.3 仪器和设备4.5.3.1 聚乙烯漏斗;4.5.3.2 聚乙烯烧杯4.5.4 分析步骤 用聚乙烯漏斗过滤4.1 测定后的溶液，边冷却边抽滤(此时温度应保持在。左右)。用预先冷却的氯化钾乙醇溶液充分洗涤沉淀，把沉淀连同滤纸一并移人原来的烧杯中 加人约1 0 0 n i l温水和5滴酚酞指示液，在水浴上加热至8 0 C 溶解。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色。455 分析结果的表述 以质量分数表示的氟硅酸馁含量X;按式(4)计算:一X二V,全 卫0 4 4 5 4 X1 0 0 二V c X 4.4 5 4式中:V滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;c 一一氢氧 化钠标准滴定溶液的实际浓度，co o l/L;,-4.1 中试料的质量，9;0.0 4 4 5 4-与1.0 0 n i l,氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/I 习 相当的以克表示的氟硅 酸钱的质量。4.5.6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0 5%e5检验规则51 本标准规定的所有项目为出厂检验。5,2 每批产品不超过2 0 t o5.3 按G B/1 6 6 7 8-1 9 8 6 中6.6 规定确定采样单元数。采样时，将硬塑料管采样器自 包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4 处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于5 0 0 g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.4 工业氟化氢钱应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自 两倍量的包装中重新采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格55 按G B/f 1 2 5 0-1 9 8 9 中5.2 规定的修约值比 较法判定试验结果是否符合标准。1 0 811H G/T 3 5 8 6-1 9 9 96 标志、包装、运输、贮存6.1 工业氟化氢钱包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产 日 期、本标准编号及 G B 1 9。规定的“有毒品”标志,G B 1 9 1 规定的“怕热”标志和“怕湿”标志6-2 每批出厂的工业氟化氢按都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日 期、产品质量符合本