BZ002001318.PDF

I C S 6 5.1 0 0.2 0G 2 6备案号:1 3 1 8 3-2 0 0 4HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准HG 3 7 1 8-2 0 0 3氯Imo,磺隆可湿性粉剂C h l o r i mu r o n-e t h y l w e t t a b l e p o w d e r s2 0 0 4-0 1-0 9发布2 0 0 4-0 5-0 1实施中 华 人 民 共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员会A tHG 3 7 1 8-2 0 0 3m li吕本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员 会(C S B T S/T C 1 3 3)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:大连瑞泽农药股份有限公司。本标准主要起草人:王玉范、邢红、王天斌、史洪刚、王大春。HG 3 7 1 8-2 0 0 3氯咄磺隆可湿性粉剂该产品有效成分氯嗜磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下:I S O通用名称:C h l o r i mu r o n-e t h y l化学名称:3-(4-氯-6 一 甲氧基喃吮-2 一 基)-1-(2 一 乙氧基甲酞基苯基)磺酞脉结构式:CO,CH,CH,C I尹飞 NS O z N H C O N H-N OC H3实验式:Cs Hi s N,O s C I S相对分子质量:4 1 4.8(按 1 9 9 7 国际相对原子质量计)生物活性:除草熔点:1 8 5 0C-1 8 7 0 C蒸气压:。.4 9 P a溶解度(2 5 0C,g/L):水。.0 1 1 -0.0 1 2(p H=5 -7)，二氯甲烷2 0 0，己烷G0.1，异丙醇、甲苯5 0-1 0 0稳定性(2 5 0C):水中，p H=5时，D T为 1 7 d-2 5 d范 围 本标准规定了氯嗜磺隆可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的氯嗜磺隆原药、填料及适宜的助剂加工而成的氯喃磺隆可湿性粉剂。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 6 0 1 农药p H值测定方法 G B/T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B/丁1 6 0 5-2 0 0 1 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B/T 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T 1 4 8 2 5 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T 1 6 1 5 0 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法3要求3.1 组成和外观 本品应由符合标准的氯嗜磺隆原药制成，应为均匀疏松粉末，不应有团块。3.2 技术指标 氯啥磺隆可湿性粉剂应符合表 1 要求。HG 3 7 1 8-2 0 0 3表 1氮呛磺隆可湿性粉剂控 制项 目指 标项目指标1 0%2 0%2 5氯咬磺隆质量分数，%1 0.。士 拭2 0.0-o.s2 5.以:悬浮率,%8 0p H 值 范 围5.0-9.0润 湿 时 间，s9 0细度(通过4 4 k m标准筛)，写)9 8持久泡沫量(放置 1 min),mL簇2 5热贮存稳定性试验合格 正常生产时，热贮存稳定性试验每三个月至少检验一次。4 试验 方法4.1 抽样 按G B/T 1 6 0 5-2 0 0 1 中“固 体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的 包装件;最终抽样量应不少于 3 0 0 g o4.2 鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与氯e磺隆含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某两色谱峰的保留时间与标样溶液中氯嗜磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。4.3 氯呛磺隆数质量分数的测定4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶液溶解，以乙睛+甲醇+水+冰乙酸为流动相，使用以O D S Hy p e r s i l 为填料的不锈钢柱和紫外检测器(2 3 6 n m)，对试样中的氯啼磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量4.3.2 试剂和溶液 水:新蒸二次蒸馏水;乙睛:色谱级;甲醇:色谱级;冰乙酸:分 析级;氯嗜磺隆标样:已知氯嗜磺隆质量分数妻9 9.o%,4.3.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:2 0 0 m m X 4.6 m m O d)不锈钢柱，内 装 O D S H y p e r s i l,5 p m的填充物(或具等同效果的色谱柱);过滤器:滤膜孔径约。，4 5 u m;微量进样器,5 0 t L;定量进样阀,1 0川;超声波清洗器43.4 高效液相色谱操作条件 2 (1 6)HG 3 71 8-2 0 0 3流动相:AP(乙睛:甲醇:水:冰乙酸)=4 5:1 5:4 0:0.1，经滤膜过滤，并进行脱气;流量:1.0 ML/mi n;柱温:室温(温差变化应不大于2 0C);检测波长:2 3 6 n m;进样体积:1 0 川;保留时间:氯嗜磺隆约 7.5 mi n,上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氯rig 磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图见图 1,1 一氯喃磺隆 图1 氮略磺隆可湿性粉剂的高效液相色谱图4.3.5测定 步骤4.3.5.1 标样溶液的制备 称取氯rw磺隆标样0.1 g(精确至。.0 0 0 2 g)，置于 1 0 0 m工，容量瓶中，用适量甲醇溶解，在超声波浴槽中振荡 1 0 m i n使其溶解，恢复至室温后，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀;用移液管移取 1 0 ml _ 上述溶液于另一 1 0 0 m工容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀;用0.4 5 tL m孔径滤膜过滤4.3.5.2 试样溶液的制备 称取含氯嗜磺隆0.1 g的试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于 1 0 0 mL容量瓶中，用适量甲醇溶解，在超声波浴槽中振荡 1 0 mi n使其溶解，恢复至室温后，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀;用移液管移取 1 0 m l.上述溶液于另一 1 0 0 m工 J 容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氯喃磺隆峰面积相对变化小于 1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6 计算 试样中氯嗜磺隆的质量分数 二，(%)按式(1)计算:c;sHG 3 7 1 8-2 0 0 3A2 MI PAl m。式中:A 标样溶液中，氯嗜磺隆峰面积的平均值;Az 试样溶液中，氯哦磺隆峰面积的平均值;m,标样的质量的数值，单位为克(g);m2 试样的质量的数值，单位为克(9);P 标样中氯嗜磺隆的质量分数，数值以%表示。4.3.7 允许差 两次平行测定结果之差，1 0%可湿性粉剂，应不大于 0.5%;2 0%和 (1)2 5%可 湿性 粉 剂，应 不大 于1.0 0 0。取其算术平均值作为测定结果。4.4 悬浮率的测定4.4.1 测定 按 G B/T 1 4 8 2 5 进行。称取含氯嗜磺隆。.1 g 试样(精确至。0 0 0 2 g)将剩余的1/1 0 悬浮液沉淀物转移至1 0 0 m1容量瓶中，用 6 0 m1甲醇分 3 次将量筒内剩余的 2 5 mL悬浮液及沉淀物全部洗人1 0 0 mL容量瓶中，在超声波浴槽中振荡 1 0 mi n 恢复至室温，定容，摇匀;用 0.4 5 u m孔径滤膜过滤，按4.3测定氯嗜磺隆质量，计算其悬浮率。4.4.2 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于 5%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 p H值的测定 按 G B/T 1 6 0 1 M定4.6 润湿时间的测定 按 GB/T 5 4 5 1进行。4.7细度 按 G B/T 1 6 1 5。中“湿筛法”进行4.8 持久泡沫量的测定4.8.1 方法提要 规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.8.2 试剂 标准硬水:p(C a，十+Mg z+)=3 4 2 mg/l,，按 G B/T 1 4 8 2 5配制。4.8.3 仪器 具塞量筒:1 0 0 m1，量筒 1 0 0 m L刻度与塞底之间体积不大于4 0 mL，也不小于3 5 mL，量筒应洁净无油脂。4.8.4 测定步骤 称取。.5 0 g(精确至。.0 0 1 g)的试样，置于盛有 9 5 mL标准硬水的刻度量筒中，然后加水至 1 0 0m L刻度线。盖上塞后将量筒上下(1 8 0 0C)翻转3 0次(每次在2s内完成)。于试验台上静置 1 mi n，记录泡沫体积。4.9 加速贮存试验4.9.1 仪器 恒温箱:5 4 士2;烧杯:2 5 0 mL，内径 6 c m-6.5 c m;圆盘:直径大小应与烧杯配套，恰好产生 2.4 5 k P a的平均压力。4.9.2 试验步骤 4 (1 S)4HG 3 7 1 8-2 0 0 3 将 2 0 g试样放入烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层，将圆盘压在试样上面，置于恒温箱中，贮存 1 4d。取出烧杯，放人干燥器中，使试样冷却至室温，在 2 4 h内按 4.3,4.4 测定氯喃磺隆含量、悬浮率测定结果氯啥磺隆质量分数允许降至贮前的 9 5%,悬浮率应符合标准要求。4.1 0 产品的检验与验收 应符合 G B/T 1 6 0 4的规定。极限数值处理，采用修约值比较法5 标志、标签、包装、贮运5.1 氯啥磺隆可湿性粉剂的标志、标签和包装，应符合 G B 3 7 9 6的规定。5.2 氯啼磺隆可湿性粉剂用铝箔袋包装，每袋净含量为4 g 2 5 0 o 氯嗜磺隆可湿性粉 剂),5 g(2 0%氯喃磺隆可湿性粉剂);中包装用聚乙烯袋包装，每包净含量为 0.5 k g;外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱或铝塑箱，每箱净含量不超过 1 0 k g。也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式 的包装，但需符合G B 3 7 9 6的规定。5.3 氯嗜磺隆可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5 安全:氮哈磺隆为低毒除草剂，可通过皮肤渗入。使用时.应截好防护手套、口策，穿干净防护服。使用后应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。5.6 保证期:在规定的贮运条件下，从生产日期算起为二年。一年内氯嗜磺隆可湿性粉剂应符合本标准要求。一年至二年内悬浮率大于等于 7 5%，其他指标仍符合本标准要求。