BZ002001184.PDF

I C S 7 1.0 8 0.3 0G 1 7HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准有机化工产品(1 9 9 9)1 9 9 9-0 6-1 6发布2 0 0 0 一 0 6-0 1实施国家石油和化学工 至 局发布备案号:3 7 2 6-1 9 9 9H G/T 3 2 6 4-1 9 9 9前言 本标准由化工行业标准HG/T 3 2 6 4-1 9 8 6 双氰胺 修订而成。本标准与 H G/T 3 2 6 4-1 9 8 6 的主要差异:未设熔点项目;水分项目名称改为加热减量;含量指标合格品由大于等于 9 8.0%改为大于等于9 8.5%;灰分指标一等品由小于等于。.1 5%改为小于等于。.1 0%，合格品由小于等于 0.2 0%改为小于等于。.1 5%;钙含量指标一等品由小于等于 3 0 0 p p m改为小于等于。.0 4 0%，合格品由小于等于 3 5 0P P M改为小于等于 0.0 5 0%;水分测定、灰分测定均采用了国家通用试验方法标准;含量测定方法取消了水解法。本标准自实施之日起，同时代替 H G/T 3 2 6 4-1 9 8 6 0 本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:宁夏民族化工(集团)公司、北京化工研究院。本标准参加起草单位:三明化工总厂电石厂。本标准主要起草人:石广伟、楼雾、洪国雄、王丽俊、陈美耀。本标准 1 9 8 6 年首次发布为专业标准，1 9 9 7 年转化为化工行业标准，并重新进行了编号。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中华人 民共和 国化 工行业标准H G/T 3 2 6 4 一1 9 9 9工 业 双 氰 胺代替HG/T 3 2 6 4-1 9 8 6Di c y a n d i a mi d e f o r i n d u s t r i a l u s e范 围本标准规定了工业双氛胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以石灰氮为原料制得的工业双氛胺。该产品主要用于医药、农药、染料和化肥等工业。H,N结 构 式:冲=N-C-N Hz N分子式:C,H,N,相对分子质量:8 4.0 8(按 1 9 9 7 年国际相对原子质量)引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1，1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 2 8 4-8 6 化工产品中水分含量测定的通用方法重量法 G B/T 6 6 7 8-8 6 化工产品 采样总 则 G B/T 6 6 7 9-8 6 固 体化工产品 采样通则 G B/T 6 6 8 2-9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)GB/T 9 7 4 1-8 8 化学试剂灼烧残渣测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)要求3.1 外观:白色结晶。3.2 工业双氛胺的质量应符合表 1 要求。表 1要求项目指标优 等 品一等品合格品双佩胺含量，%妻9 9.59 9.09 8.5加热减量，%蕊0.3 00.5 00.6 0灰分含量，%簇0.0 50.1 00.1 5钙含量，写蕊0.0 2 00.0 4 00.0 5 0杂 质 沉 淀 试 验合格国家石油和化学 工业局 199 9-06-1 6批准200 0 一 06 一 0 1实施H G/T 3 2 6 4 一1 9 9 9试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 G B/T 6 6 8 2中规定的三级水。试验中 所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明 其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 3 规定制备。4.1 V抓胶含f的测定4.1.1 方法提要 在催化剂存在下，用硫酸分解试样，使试样中的氮转化为硫酸按，再加人氢氧化钠碱化反应产物。用硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收液，以混合指示剂颜色的变化判断滴定终点。根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积数，计算试样中双氛胺含量。4.，2 试剂和材料4.1.2.1 无水硫酸铜。4.1.2.2 硫酸钾。4.1.2.3 硫酸。4.1.2.4 氢氧化钠溶液:3 0 0 g/1。4.1.2.5 硼酸溶液:3 0 g/L,4.1.2.6 盐酸标准滴定溶液:c(H C l)=0.5 m o l/L.4.1.2.7 甲 基红一 次甲基蓝混合指示液。将1 g/L 次甲基蓝乙醇溶液与1 g/L甲 基红乙醇溶液按1+2 体积比混合。4.1.3 仪器、设备4.1.3.1 一般实验室仪器。4.1.3.2 燕馏仪器:装配图如图 1 所示。1-5 0 0 mL锥形瓶;2 一冷凝管;3 一安全球;4-5 0 0 mL凯氏烧瓶 图 1 蒸馏仪器装配 图4分析步骤取适量试样在 1 0 5-1 1 0 干燥 3 h，放人干燥器冷却至室温后研磨。称取上述试样。.3 g(精确至 HG/T 3 2 6 4 一1 9 9 90.0 0 0 2 g),置于5 0 0 m L 凯氏 烧瓶中，加人5 g 硫酸钾、。2 5 g 无水硫酸铜，沿瓶壁加人1 0 m L硫酸，冲洗附着于瓶壁的粉末至瓶中。将凯氏 烧瓶倾斜放置在通风橱内 缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以 下，泡沫停止发生后，逐步升高温度，保持微沸 1 h。冷却后缓缓加人 2 0 0 mL水，摇匀。沿瓶壁缓缓加人 6 0 mL氢氧化钠溶液，自成一液层。按图1装好蒸馏装置，使冷凝管 2 下端恰好碰到 5 0 0 mL锥形瓶 1 的底部，锥形瓶 1内预先放置1 0 0 mL硼酸溶液和三滴甲基红一 次甲基蓝混合指示液。加热蒸馏出2/3 液体时用p H试纸测试，呈中性则停止燕馏。用水淋洗冷凝管 2内壁及下口，洗涤水收集在锥形瓶1中。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变成灰紫色即为终点。同时做空白试验。4.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的双氛胺含量(X,)按式(1)计算:X 一(V,-V,)c X 0.0 2 1 0 2m (V一V。)c X2.1 0 2 x l o o=.二(1)冲艺式中:V,试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V o 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mo l/L;m试样的质量，9;0.0 2 1 0 2 与 1.0 0 m L盐酸标准滴定溶液 c(HC 1)=1.0 0 0 mo l/L 相当的以克表示的双氛胺的质量。4.1.6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.2 0 0,4.2 加热减f的测定4.2.1 分析步骤 称取 5g 试样，于1 0 5-1 1 0 干燥 3 h。其他按 G B/T 6 2 8 4的规定进行。4.2.2 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.0 5%,4.3 灰分的测定4.3.1 分析步骤 称取 5g试样(精确至 0.0 1 g)，加入 1 mL硫酸，灼烧温度为(8 5 0 士2 5)C，其他按GB/T 9 7 4 1中“固体样品”的规定进行。4.12 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.O 1%.4.4 钙含f的测定4.4.1 方法提要 试样在碱性介质中，用乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液滴定。以甲基百里香酚蓝指示剂颜色的变化判断滴定终点，根据消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积数，计算试样中钙含量。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 盐酸溶液:1+1 04.4-2.2 三乙醇胺溶液;1 十4,4.4.2.3 氢氧化钠溶液:2 0 0 g/L o4.4.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(E D T A)二。0 0 5 mo l/L,用标准滴定溶液 c(E D T A)=0.0 5 mo l/L稀释。5 3H G/T 3 2 6 4 一1 9 9 94.4-2.5 甲基百里香酚蓝指示剂。将 l.O g甲 基百里香酚蓝与1 0 0.0 g 硝酸钾混合研磨均 匀，贮存在棕色磨口 试剂瓶中。4.4.3 分析步骤 称取 5 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于 4 0 0 mL烧杯中，加人少量水湿润，加人 1 0 m L盐酸溶液，加热至 沸3-5 m i n，冷却至室温，加水至2 0 0 m L，加人1 0 m L三乙 醇胺溶液和约0.1 g甲 基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加人氢氧化钠溶液至出现稳定蓝色后再过量0.5-1.0 ml,，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。4.4.4分析结果的表述一以质量百分数表示的钙(C a)含量(X2)按式(2)计算:X，一 丝 止-V 2)c X 0.0 4 0 0 8 X 1 0 0 一(V I-V a)c X 4.0 0 8式中:V,Vx刀2-刀之刀7试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m L;空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mo l/L;试样的质量，9;0.0 4 0 0 8 与1.0 0 m l,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o t/L 相当的以克 表示 的钙的质量。4.4.5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于 0.0 0 34.5 杂质沉淀试验4-5.1 方法提要 试样中含氮杂质与苦味酸作用生成黄色絮状沉淀，将试样溶液产生的沉淀与标准比对溶液进行比较。4.5.2 试剂和材料4.5-2.1 苦味酸溶液:1 5 g/L,4.5.2.2 三聚 氰胺标准溶液:每毫升含1 m g(H iC N i)称取三聚氰胺0.1 0 0 g,溶于水，移人1 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。4.5.3 分析步骤 称取 1g 试样(精确至。.0 1 g)，置于 2 5 0 mL烧杯中，加人 5 0 m L水微热溶解，冷却至室温，加人3 0m L苦味酸溶液，搅拌 1 mi n,置于 1 0 0 mL比色管中，放置 3 0 m i n。试样溶液沉淀明显程度不得高于标准比对溶液。标准比对溶液取三聚氰胺标准溶液 Zm L，与试样同时同样处理(无需微热溶解)。检验规 则5.1 工业双氰胺由生产厂的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验。生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求。使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:产品名称、等级、生产厂名、批号或生产 日 期、批量及本标准编号。5.2 以同等质量的产品为一批，每批产品不超过5 t,5.3 按 G B/T 6 6 7 8-8 6中6.6规定确定采样单元数。采样应符合G B/T 6 6 7 9-8 6 中第2章的规定。采样时，用采样探子自上向对角斜插至料层深度的 3/4 处采样。将所采试样迅速混合均匀，以四分法缩分至不少于4 0 0 9，分装于两个清洁干 燥磨口 瓶中。粘贴标签注明:生产厂名称、样品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存 3个月备查。5 4HG/T 3 2 6 4-1 9 9 95-4 检验结果的判定按 G B/T 1 2 5 0 修约值比较法进行。检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍数量的包装单元中采样复检，复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格。6 标志、包装、运输