中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T77-2001多氯代二苯并二嗯英和多氯代二苯并吠喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法Determinationofpolychlorinateddibenzo-p-dioxinsandpolychlorinateddibenzo-p-furansbyisotopedilutionHRGC/HRMS2001门0一19发布2002一01一01实施国家习屯境钧护总局发布801HJ/T77-2001前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,配合《危险废物焚烧污染控制标准》和《生活垃圾焚烧污染控制标准》等有关国家环境标准的实施,保障人民群众身体健康,制定本标准。本标准应用同位素稀释、高分辨毛细管气相色谱(HRGC)/高分辨质谱(HRMS)联用技术测定液态、固态、气态和生物组织中的2,3,7,8一位氛取代及四至八抓代二苯并二嗯英及吠喃,本标准参考了当前国际上通用的美国EPA1613二嗯英标准分析方法。本标准由国家环保总局科技标准司提出。本标准由中国科学院水生生物研究所负责起草。本标准由国家环境保护总局负责解释。802HJ/'r77-2001多氮代二苯并二唔英和多氮代二苯并映喃的测定同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱法1主题内容与适用范围1.1方法适用于用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HAMS)联用技术测定液态、固态、气态和生物样品中四至八氯代二苯并二嗯英(PCDDs)及二苯并吠喃(PCDFs);本方法参考了美国EPA1613方法。1.2本方法适用于表1中所列的17种2,3,7,8一位抓取代二苯并二嗯英及吠南的检测,对每个异构体的最低检测限(MI)见表2,2引用标准当下列标准和规范在本标准中引用时,与本标准同效。GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T47-1999烟气采样器技术条件HJ/T48-1999烟尘采样器技术条件当上述标准和规范被修订时,应使用其最新版本。3分析过程中的干扰和干扰消除3.1应使用高纯溶剂(一般以进口农残级试剂)以满足超痕量分析的要求,必要时溶剂应在全玻璃系统中重蒸。此外,柱填料也可通过提取或溶剂洗脱来纯化。3.2玻璃器皿应正确清洗,防止通过玻璃表面吸附,造成目标化合物损失或污染样品。3.2.1玻璃器皿在使用后应立即使用洗涤剂清洗,然后再用溶剂淋洗。洗涤时,在玻璃器皿中放人洗涤剂并超声清洗30s。玻璃器皿上可拆卸的部分,特别是分液漏斗上的聚四氟活塞,在用洗涤剂清洗之前应将其拆开单独清洗。3.2.2在用洗涤剂清洗之后、玻璃器皿应立即用甲醇淋洗,再用水洗净,然后依次用甲醉、丙酮和二抓...