bz001017206.pdf

备案号:1 0 0 9 6-2 0 0 2HG/T 3 2 5 4-2 0 0 1前言 本标准是对推荐性化工行业标准 HG/T 3 2 5 4-1 9 8 9 电子工业用水合锑酸钠(锑白为原料)进行修订而成。本标准与 H G/T 3 2 5 4-1 9 8 9 的差异为:一 一 标准名称去掉了“(锑白为原料)”。一 一 标准的范围删去了对工艺方法的限制。总锑含量以S b 2 O,计改为以S b z O,计，指标参数作了相应修改。钒含量指标不作为常规检验项目。本标准自 实验之日 起，同时代替H G/T 3 2 5 4-1 9 8 9 0 本标准由原国家和石油化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、株洲市化工研究所 本标准主要起草人:易双全、张燕、时洁。本标准于1 9 8 9 年首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。1 011中华人民共和国化工行业标准电子工业用水合锑酸钠S o d i u m a n t i m o n a t e h y d r a t i o n f o rH G/1 3 2 5 4-2 0 0 1代替 t 1(.少 飞3 2 5 4 1 9 8 9e l e c t r o n i c i n d u s t r i a l u s e范围 本标准规定了电子工业用水合锑酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于电子工业用水合锑酸钠。该产品主要用作显像管玻壳澄清剂，也可用作其他玻璃澄清剂 分子式:N a S b(O H),相对分子质量;2 4 6.7 8(按 1 9 9 9 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时，所示版本均为有效 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 1-1 9 9 0 包装储运图示标志 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B 1 2 4 6 3-1 9 9 0 危险货物运输包装通用技术条件3 要求3.1 外观:白色微粒32 电子工业用水合锑酸钠应符合表1 要求。表 1 要求%项目指标一等品合格品总锑(以 s b:0 计)含量6 4.8 士0.86 4.8 土0.8氧化钠(N a,O)含量1 2.5 士0.51 2.5 士0.5三氧化二锑(S b,0)含量G0.1 00.3 0铁 以F eO 计)含量落0.0 0 50.0 5铜(以C u()计 含量蕊0.0 0 10.0 0 5铬(以 C r 八儿计)含量(0.0 010.(7 0 5国家经济贸易委员会2 0 0 2-0 1-2 4批准2 0 0 2-0 7-0 1 实施1 01 2HG/T 3 2 5 4-2 0 0 1表 1(续)指标合格品钒(以v)、计)含峨水分00530抓一镇丁细 少 l1 8 0 p m试验筛筛余物1 2 5 1-m试验筛筛余物一等品0.0 01 0.3 0 0一7 5 1-试 验 筛 筛 余 物异注:所列指标除水分和细度外，指标参数均以于 基计4 试验方 法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水。试验中 所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 3 之规定制备。安全提示:试验中所用硫酸、盐酸、氮澳酸均为腐蚀品，操作时应小心!4.1 总锑含量的测定4.1.1 方法提要 在硫酸介质中，硫酸联氨将五价锑还原成三价锑，过量的硫酸联氨受热分解;滴加七价锰与三价锑发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算总锑含量。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸。4.1.2.2 硫酸联氨。4.1.2.3 盐酸溶液:1+94.1.2.44.1.3高 锰 酸 钾 标 准 滴 定、液:(告 K M n 0 4)约 为。.1 m o l/L o分析步骤 称取0.3 g于1 0 5 0 C-1 1 0 下干燥至恒重的试样(精确至0.0 0 0 2 g).置于2 5 0 m L锥形瓶中，加入。.5 g 硫酸联氨，再加人1 5 m l 一 硫酸，轻轻摇动锥形瓶使试样分散均匀，置于电 炉上加热。待试样全部溶解，并无气泡放出，瓶口有大量白烟冒出后，取下，冷却至常温。然后，沿瓶壁缓缓加人 5 0 m L水，冉将5 0 n i l 盐酸溶液在摇动下缓慢加人锥形瓶中，用冰水迅速冷却。在常温下用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色且在 3 0 s 内不消失为终点 同时做空白试验。4.1.4 分析结果的表述 以质量分数表示的总锑(以S b,0:计)含量(X,)按式(1)计算:v(V一V o)c X 0.0 8 0 9 0_ _八 1=一X 1 u u=刀 次8.0 9 0(v一V o)c 力 之式中:V-滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，m L;V,一 滴定空白试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，m o l/I;m 试样的质量,9;0.0 8 0 9。一与 1.0 0 m l,高 锰&W fi,t&A t A c(音 K M n O,)=1.0 0 0 m o l/l.)相 绷瓶新规氧化二锑的质量口1 01 3H G/T 3 2 5 4-2 0 0 14.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%4.2 氧化钠含量的测定4.2.1 方法提要 原子吸收分光光度法测得试验溶液的吸光度与其中钠的原子浓度成正比，根据试验溶液的吸光度，由工作曲线内插法查出其浓度，由此计算出试样中的氧化钠含量4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 盐酸。4.2.2.2 盐酸溶液:1+1 94.2.2.3 酒石酸溶液;2 0 0 g/L,4.2.2.4 钠标准溶液:1 m l溶液含1 0.0 m g N a,0 称取 1.8 8 5 8 g 于5 0 0 0C -6 0 0 灼烧至恒重的基准氯化钠(精确至0.0 0 0 2 g)。置于1 0 0 ml烧杯中，加水溶解，移人1 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.2.3 仪器条件4.2.3.1 仪器:原子吸收分光光度计4.2-3.2 光源:钠空心阴极灯。4.2.3.3 波长:3 3 0.2 n m4.2.3.4 火焰:乙炔一 空气。4.2.4 工作曲线的绘制 在一系列 1 0 0 m L容量瓶中，用移液管移人。.0 0 m l(试剂空白)、0.5 0 m L,1.0 0 ml 1.5 0 m l2.0 0 m 工，钠标准溶液，加人 1 0 M L 酒石酸溶液，加人6 ml盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，以水为参比测量其吸光度。以1 0 0 m 工容量瓶中的氧化钠的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.2.5 分析步骤 称取。.1 g 于1 0 5,C-1 1 0 下干燥至恒重的试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于 1 0 0 m 工 _ 烧杯中.加人2 m l,盐酸，加热使试样溶解，取下稍冷，加人”M L 酒石酸溶液，再加热至近沸。冷却后，用盐酸溶液将其移人 1 0 0。工，容量瓶中，并用该溶液稀释至刻度，摇匀。同时配制空白试验溶液。使用原子吸收分光光度计，以水为参比，分别测量试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上分别查出与试验溶液和空白试验溶液吸光度对应的氧化钠含量。4.2.6 分析结果的表述 以质量分数表示的氧化钠(N a z O)含量(X,)按式(2)计算:X(m:一m )只0.0 0 1 刀 ix 1 0 0二m l一 刀卫。1 0 m ，.，。，、。，(2)式中:l;,-一 从工作曲线上查得的试验溶液中氧化钠的量,m g;m-一从工作曲线上查得的空白试验溶液中氧化钠的量，m g;。一 一 试样的质量，9。4.2.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%,43 三氧化二锑含量的测定4.3.1 方法提要 在中性介质中，碘与三价锑、三价砷发生氧化还原反应，根据滴定所消耗的碘标准滴定溶液的体积，求得三价锑与三价砷的总量，扣除用钥蓝光度法测得的砷含量，从而确定三氧化二锑含量4.3.2 试剂和材料1 0 4H G/T 3 2 5 4-2 0 0 14.3.2.1 碳酸氢钠。4.3.2.2 笨。4.3.2.3 硫酸4.3.2.4 盐酸。4.3.2.5 硫酸溶液:1+2 0 04.3.2.6 盐酸溶液:3+1 04.3.2.7 盐酸溶液:1+工。4.3.2.8 业硫酸溶液:1+2,4.3.2.9 酒石酸钾钠溶液:2 0 g/L4.3.2.1 0 氢氧化钠溶液:4 0 g/I。4.3.2.1 1 氢氧化钠溶液:3 0 0 g/L o4.3.2.1 2 钥酸按溶液:巧 g/1-称取 1.5 g 铝酸馁(N H,),Mo,O,4 H 2 0 置于2 5 0 mL烧杯中，加人6 5 m l水溶解，加2 5 m l硫酸，冷却后，稀释至 1 0 0 MI，摇匀4.3.2.1 3 硫酸联氨溶液:。.5 g/L4.3.2.1 4 砷标准溶液:1 m工 一 溶液含0.1 mg A s,0 .称取0.1 0 0 0 g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷(精确至。.0 0 0 2 g)，置于1 0 0 m L 烧杯中，加人 3 mL氢氧化钠溶液(4.3.2.1 0)溶解清亮，移人 1 0 0 0 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3.2.1 5 砷标准溶液:1 mL溶液含。.0 2 m g A s i o 用移液管移取 2 0 ml砷标准溶液(4.3.2.1 4)置于 1 0 0 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3.2.1 6 碘标准滴定溶液:c(1/2 1,)约为0.2 m o l/L o 配制:称取2.6 g 碘及3 5 g 碘化钾，溶于1 0 0 m L 水中，稀释至1 0 0 0 m L,摇匀。保存于棕色具塞瓶中。标定:称取。.3 0 g 预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷(精确至。0 0 0 2 g)，置于1 0 0 m 工 烧杯中，加人8 m L 氢氧化钠溶液(4.3.2.1 0)使之溶解，移人5 0 0 m 工 _ 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀用移液管移取5 0 m l 该溶液，加2 滴酚酞指示剂，用硫酸溶液中和，加3 g 碳酸氢钠及3 m L淀粉指示剂，用碘标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。用时做空白试验。碘标准滴定溶液的浓度。(m o l/L)按式(3)计算:刀 X_5 05 0 0=(V 丁W 灭0.0 4 9 4 6一(V-、撰 0.4 9 4 6 (3)式中:r n 一 一 三氧化二砷的质量，幻一 标定中消耗碘标准滴定溶液的体积，M L;一空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;v叭0.0 4 9 4 6与 1.质量0 0 m 碘 标 准 滴 定 溶 液:(合 12)=1.0 0 0 m o l/1.相当的以克表示的三氧化二砷的4.3.2.1 7 酚酞指示剂:1 0 g/L o4.3.2.1 8 可溶性淀粉溶液:5 g/l。4.3.3 仪器、设备4.3.3.1 分光光度计:带有3 c m吸收池。4.3.3.2 微量滴定管:分度值为。.0 2 m工 _4.3.4 分析步骤1 0 1 5H G/T 3 2 5 4-2 0 0 14.3.4，三氧化二锑和三氧化二砷总量的测定 称取。.5