bz001017168.pdf

备案号:7 2 4 9-2 0 0 0HG/T 2 9 6 5-2 0 0 0前言 本标准是对化工行业标准 H G/T 2 9 6 5-1 9 8 5(1 9 9 7)(磷酸氢二钠 进行文本转换而成的 本标准与 HG/T 2 9 6 5-1 9 8 5 的主要差异:将“磷酸氢二钠”改为“工业磷酸氢二钠”。-一 氯化物含量的测定采用G B/T 3 0 5 0-2 0 0 0 0 本标准自实施之日 起，同时代替 H G/T 2 9 6 5-1 9 8 5 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准负责起草单位:天津化工研究设计院和江苏澄星磷化工集团 本标准主要起草人:李光明。本标准于1 9 7 0 年首次发布，1 9 8 5 年第一次修订改为国家标准，1 9 9 2 年调整为化工行业标准，1 9 9 7年转化为 HG/T 2 9 6 5-1 9 8 5,本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。中华人民共和国化工行业标准工业磷酸氢二钠H G/T 2 9 6 5-2 0 0 0代替 HG/T 2 9 6 5一 1 9 8 5D i s o d i u m h y d r o g e n p h o s p h a t e f o r i n d u s t r i a l u s e范 围本标准规定 了 工业磷酸氢二钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存本标准适用于工业磷酸氢二钠，主要用于化工、造纸、皮革、水处理等工业原料。分子式:N a,H P O,1 2 H,O相对分子质量:3 5 7.9 6(按 1 9 9 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G 脚T 6 0 工 一1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中 所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)，脚T 6 1 0.1-1 9 8 8 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 0 5 0-2 0 0 0 无机化工产品中氯化物含量测定的 通用方法 电位滴定法(n e q I S O 6 2 2 7:1 9 8 2)G 川T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 要求:_;外观:白色均匀流沙状结晶工业磷酸氢二钠应符合表 1 要求表 1 要求项目指标一等品合格品磷酸氢二 钠(以N.,H P O,1 2 H,。计)贪.鼻/%)9 7.09 6.0硫酸盐(以S O 计)含量/%毛0.71.2氯化物(以C I 计)含量/%_(0.0 50.1 0砷(.A s)含i ft/%0.0 0 5氟化物含量(以F 计)/%石0.0 5水不溶物含量/%(一0.1 0p H 值“%水 溶 液，9。士。.29.0士 0.2国家石油和化学工业局 2 0 0 0-0 5-2 3批准2 0 0 0-1 2-0 1 实施H G/T 2 9 6 5-2 0 0 0试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备4.1 磷酸氢二钠含量的测定4.1.1 方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的喳钥柠酮形成沉淀，经过滤，干燥，称量，计算出磷酸氢二钠含量。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 铝酸钠4.1.2.2 柠檬酸4.1.2.3 盐酸溶液:1+1,4.1.2.4 f 肖 酸溶液:1+1,4.1.2.5 哇铝柠酮溶液。制备:a)称取7 0 g 钥酸钠溶解于1 0 0 m l水中，此溶液为I;b)称取6 0 g 柠檬酸溶解于1 5 0 m L 水中和8 5 m L硝酸中，此溶液为II;c)在搅拌下将溶液工 倒人溶液II中，此溶液为m;d)在1 0 0 m L 水中加人3 5 m L硝酸和5 m L哇琳，此溶液为W;e)将溶液W倒人溶液皿中，放置 1 2 h后，用玻璃砂柑祸过滤，再加人 2 8 0 m l丙酮，用水稀释至1 0 0 0 m l，混匀，并贮存于聚乙烯瓶中。4.1.3 仪器、设备4.1.3.1 玻璃砂柑涡:孔径为5 l c m -1 5 K m,4.1.3.2 电烘箱:温度能控制在(1 8 0 士5)0Co4.1.4 分析步骤4.1.4.1 试验溶液的制备 称取约2.5 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)o置于1 0 0 m L 烧杯中，加人5 0 m L 水溶解，移人5 0 0 M I _ 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.4.2 空白溶液的制备 除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理4.1.4.3 测定 用 移 液 管 移 取 2 0 m L 试 验 溶 液 和 空 白 溶 液 分 别 置 于 2 5 0 m L 烧 杯 中，加 人 1 0 m l,硝 酸 溶 液，加 水 至总体积约1 0 0 m l，加热煮沸5 m i n 后，加人5 0 m L 喳钥柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到(7 5 士5)0 C，保温3 0 s(在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却，在冷却过程中搅拌 3-v 4 次，用预先在(1 8 0 士5)烘干至恒重的玻璃砂柑祸抽滤。先将上层清液过滤，倾泄法用洗瓶冲洗沉淀6 次，每次用水约3 0 m L,最后将沉淀移人玻璃砂柑祸中过滤，再用水洗涤沉淀4 次，将玻璃砂柑涡连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在(1 8 0 15)干燥4 5 m i n，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。5 分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以N a,HP O,1 2 H 2 0计)含量(X,)按式(1)计算:(m,一 m,)X 0.1 6 1 8X 1 0 0 二4 0 4.5(m 一m 2)力 1 。.。一(1)H G/T 2 9 6 5-2 0 0 0式中:，试验溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量，9;1 n 一 空白溶液中生成磷钥酸峰琳沉淀的质量，9:二 一 试样的质量，9:0.1 6 1 8-磷钥酸唆晰换算成磷酸氢二钠的系数4.飞.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3%4.2 硫酸盐含量的测定4.2.1 方法提要 在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡，根据硫酸钡的质量计算出硫酸盐的含量。4.2.2 试剂和溶液4.2.2.1 氯化钡溶液:2 0 g/L4.2.2.2 盐酸溶液:1+1。4.2.2.3 硝酸银溶液:1 7 g/L4.2.2.4 甲基橙指示液:1 g/工。4.2.3 仪器、设备4.2.3.1 玻璃砂钳锅:孔径为5 p m-1 5 p m;4.2.3.2 电烘箱:温度能控制在(1 8 0 士5)C,4.24 分析步骤4.2.4.1 试验溶液A的制备 称取约2 5 g 试样(精确至。.0 1 g)，置于2 5 0 m 工 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 溶液进行干过滤，弃去前2 0 m L滤液，此溶液作为硫酸盐、氯化物、氟化物和砷含量的测定。4.2.4.2 视 哆 定 用移液管移取1 0 0 m 工 _ 试验溶液A,置于5 0 0 m L 烧杯中，加2 5 0 m L 水和2 滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至橙色，再过量 6 m L，加热至沸，在不断搅拌下滴加1 5 m L氯化钡溶液。再加热至沸，在沸水浴中保温1 h。用预先在(1 8。土5)恒重过的玻璃砂柑祸抽滤，将上层清液过滤，再用热水以倾泄法洗涤沉淀3 次。将沉淀移人玻璃砂柑涡内。继续用热水洗涤沉淀和玻璃砂增祸内壁，洗至每5 m 工 J 滤液中加 1 滴硝酸银溶液后不产生氯离子反应为止。将玻璃砂柑祸连同沉淀置于电烘箱中，在(1 8 0 15)0C烘至恒重 同时进行空白试验4.2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸盐(以S 认 计)含量(X,)按式(2)计算:一X (m,一m,)X 0.4 1 1 6一、一 一一，工 而.X m X 2 5 01 0 0=1 0 2.9(m,一m,)，孑式中:n:一 一 试验溶液生成硫酸钡沉淀的质量，9;m,空白溶液生成硫酸钡沉淀的质量，9;m 试样的质量，9;。4 1 1 6 硫酸钡换算为硫酸根的系数。4.2.6 允许差 取平行侧定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0 3 M.4.3 氯化物含量的测定4.3.1 方法提要 同U B/T 3 0 5 0-2 0 0 0中第 2章。H G/T 2 9 6 5-2 0 0 04.3.2 试剂和溶液 同 G B/T 3 0 5 0-2 0 0。中第 4章4.3.3 仪器、设备 同G B/T 3 0 5 0-2 0 0。中第3 章。4.3.4 分析步骤 用移液管移取1 0 m l 试验溶液A,置于5 0 m L 烧杯中，加1 滴澳酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节试验溶液恰呈黄色，加3 0 m l乙醇使试验溶液与乙醇的体积比为1:3。以下操作按G B/T 3 0 5 0-2 0 0 0中5.2 进行测定4.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物(以C l 计)含量(X,)按式(3)计算:(V 一V)c X 0.0 3 5 4 5X 1 0 08 8.6 2 X c(V,一V z)(3)m 火1 02 5 0=-不n一 一“”“”式中:V，一 一 滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，m工 _;V滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;。一 一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;m 试样的质量，9;0.0 3 5 4 5 与1.0 0 m L硝酸银标准滴定溶液 c(A g N O,)=1.0 0 0 m o l/I.相当的以克表示的氯的质 量。4.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 2 0 0,4.4 砷含量的测定4.4.1 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)4.4.1.1 方法提要 同G B/T 7 6 8 6-1 9 8 7 第 2 章。4.4.1.2 试剂和材料 同G B/T 7 6 8 6-1 9 8 7 第3 章。4.4.1.3 仪器、设备 同G B/T 7 6 8 6-1 9 8 7 第 4章。4.4.1.4 分析步骤 a)工作曲线的绘制 按 G B/T 7 6 8 6-1 9 8 7中5.3 绘制。切 测定 用移液管移取 5 m L试验溶液 A置于砷发生装置的锥形瓶中，加 1 0 m L盐酸溶液，加水至约4 0 m l，以下按G B/T 7 6 8 6-1 9 8 7 中5.4 从“加2 m L碘化钾溶液，加2 mL氯化亚锡溶液，”开始操作。从工作曲线上查出相应的砷含量。4.4.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的砷(以 A s 计)含量(X,)按式(4)计算:阴:X 1 0 X 1 0 0 _!业 n,二 二 二”(4)m X2 5 0式中:m 从工作曲线上查出的砷含量,mg;1.试样的质量，94.4.1.6 允许差H G/T 2 9 6 5-2 0 0 0