GBT 3393-1993 工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法.pdf

U D CG 1 66 6 1-7 1 5-1 3:5 4 3.4 2G g中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 3 3 9 3 一 9 3工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法E t h y l e n e a n d p r o p y l e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-D e t e r mi n a t i o n o f t r a c e o f h y d r o g e n -G a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d1 9 9 3 一 0 7 一 2 1 发布1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施国家技术监督局发布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定 气相色谱法G B/T 3 3 9 3 一9 3代替 G B/T 3 3 9 3-8 2E t h y l e n e a n d p r o p y l e n e f o r i n d u s t r i a l u s e -De t e r mi n a t i o n o f t r a c e o f h y d r o g e n -Ga s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业用乙烯、丙烯中氢含量测定的气相色谱法。本标准适用于乙烯、丙烯中浓度大于 1 m/m3 氢的测定。2 引用标准 G B/T 1 3 2 8 9 工业用乙烯液态和气态采样法 G B/T 1 3 2 9。工业用丙烯和丁二烯 液态采样法3 方法提要 气体试样通过进样装置注入，并被载气带入色谱柱，使氢与其他组分分离后用热导检测器检测，并记录其色谱图。按外标法计算氢组分含量。4 材料与试剂4 门载气 氮气:纯度大于 9 9.9 9，经硅胶及 5A分子筛干燥、净化。4.2 乙烯:纯度大于 9 9 0 0，其中不含有氢。5 仪器 为配有热导池检测器及反吹装置的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低检测浓度下的氢所产生的峰高应大于噪声的两倍。5.1 进样系统 气体进样阀，定量管容积1 一3 m L,5.2 色谱柱 推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1。能达到同等分离效能的其他色谱柱亦可使用。5.3 检测器 热导池检测器。5.4 记录装置 记录仪、积分仪或色 谱数据处理机。国家技术监誉局 1 9 9 3 一 0 7 一 2，批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 IGB/T 339 3一 93推荐的色谱柱及典型操作条件表色谱柱碳分子筛TDX-0 1有机载体4 0 7 柱 管 材 质不锈钢柱 长，m12内 径，mm23固 定 相 粒 径，mm0.1 4 9 0.1 7 7载气N,载气流速，mL/min3 0柱 温。C5 04 0 -6 0进样量,.L3 mL或由使用者选择，应能检测 1 mL/m 的氢注:1)曾使用P o r a p a k QS可得到更好的分离效果。取样按G B/T 1 3 2 8 9 及G B/T 1 3 2 9。有关规定的技术要求采取样品。操作步骤设定操作条件色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表 1 所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条仪器稳定后，即可进行测定。标样配制本标准采用外标法进行定量。在高纯乙烯或纯氮中(应无氢存在)配制与试样中氢含量大致相当的 曰10n声77.件7.标准气样。7.3 测定了.3.，校正 用气体进样阀，在规定的条件下向色谱仪注入 1-3 mL标准气样，重复测定两次。待组分流出后测得氢的峰面积或峰高，作为定量计算标准。7.3.2 试样测定 取与标准气样相同体积的试样，用气体进样阀注入色谱仪，重复测定两次，记录并测得氢的峰面积或峰高，并与外标样进行比较。7.3.3 典型色谱图 典型色谱图见图 1 及图 2,了.4 计算 乙烯、丙烯 中氢浓度 x;按下式计算:x;一 E,之 或 X,一 E,最式 中:X试样中氢的含量，m L/m;标准气样中氢的含量，mL/m;试样中氢的峰面积;EAG B/T 3 3 9 3 一 9 3A E 标准气样中氢的峰面积;H;试样中氢的峰高;He 标准气样中氢的峰高。r.，尸.，0 2 4 6图 1 碳分子筛典型色谙图 l2 一氧:3 甲烷图 2 有机担体 4 0 7 典型色谱图1-氢;2-氧沼一甲烷;4 一乙始结果的表示8.1 分析结果 以 两次重复测定的算术平均值作为 其分析结果，并以每立方米产品中 的体积(m L)为单位。8.2 精密度8.2.1 重复性 同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一 试样进行两次重复测定，在氢浓度为 5 2 0 mL/m 范围内，测定值之差应不大于两次测定算术平均值的 i o%(9.5 0 0 置信水平)。G s/T 3 3 9 3 一9 38.2.2 再现性 在任意两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，在不同或相同时间内对同一样品测得的两 个单次测定结果，对氢含量为5 -2 0 m L/m，的试样，其差 值应不大于算术平均值的3 0%(9 5%置信水平)。9试验报告报告应包括如下内容:有关样品的全部资料:批号、日期、时间、取样地点等;b.测定结果;c.在试验中观察到的异常现象;d.不包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作条件的说明。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由石油化学标准化分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人唐琦民、方志德。