GBT 23355-2009 卷烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法.pdf

GB/T23355-20095仪器设备常用实验仪器及下述各项：5.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备（见第9章）。5.2色谱柱：内径2mm4mm,最佳长度1.5m2m。色谱柱最好是玻璃的，其他材料如不锈钢或镍制的色谱柱也可使用。固定相：150m190m(100目80目)酸洗的硅烷化担体上涂渍10%PEG20M+2%氢氧化钾（见第9章）。6操作步骤6.1试样将吸烟机抽吸卷烟得到的总粒相物溶解于一定体积的萃取剂(4.5)中，直径44mm的玻璃纤维滤片用20mL萃取剂，直径92mm的玻璃纤维滤片用50mL萃取剂，应确保萃取剂浸没滤片。只要能保证萃取效率，萃取剂的体积也可调整以给出合适的标准曲线烟碱浓度（见6.3）。应尽快进行分析，但如果需要存放，应于04避光保存。标准的卷烟抽吸见GB/T19609。6.2仪器准备按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪(5,1)。应确保溶剂峰、内标物峰、烟碱峰及其他烟气组分的峰完全分离（见第9章），尤其是与新植二烯的峰分离完全（它的峰有时会在烟碱峰尾部出现）。合适的操作条件如下：柱箱温度：170（等温线）：进样口温度：250；检测器温度：250；载气：氮气或氮气，流量大约30mL/min:进样体积，2L采用上述条件，分析时间大约6min8min(见第9章)6.3标准曲线的制作分别取标准溶液(4.？)2L注入气相色谱仪，记录烟碱和内标物(4.4)的峰面积（或峰高），至少进行两次测定。计算每个标准溶液烟碱与内标物的峰面积比（或峰高比），绘出烟碱浓度与峰面积比的关系曲线或计算出回归方程，应为直线关系，且通过坐标原点，用斜率进行计算。每天进行一次标准曲线的制作。另外，每20次样品测定后应注入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3%，则应重新进行整个标准曲线的制作。6.4测定注入一份(2L)试样(6.1)于气相色谱仪，计算烟碱与内标物的峰面积比（或峰高比）。同一试样(6.1)重复测定两次。计算两次测定的平均值。如果最终测定结果是取几个通道测定结果的平均值，且采用自动进样器，可不进行平行测定。7结果的计算与表述根据6.3制作的标准曲线或线性回归方程计算试样的烟碱浓度，由烟碱浓度计算总粒相物的烟碱含量，除以抽吸的烟支数，结果以每支卷烟的毫克数表示，每通道精确至0.01mg,平均值精确至0.01mg。8重复性和再现性1990年采用6个样品，由30个实验室参加的一项国际共同试验研究表明，在按照GB/T19609抽