GBT 3069.2-2005 萘结晶点的测定方法.pdf

I CS 7 1.0 8 0.1 5G 1 8沥黯中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 3 0 6 9.2-2 0 0 5 代替 G B/T 3 0 6 9.2-1 9 8 6蔡结晶点的测定方法 M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o ft h e c r y s t a l l i z a t i o n t e mp e r a t u r e o f n a p h t h a l e n e2 0 0 5-0 5-1 3 发布2 0 0 5-1 0-0 1 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB/T 3 0 6 9.2-2 0 0 5月U吕本标准代替GB/T 3 0 6 9.2-1 9 8 6 焦化蔡的结晶点测定方法。本标准与G B/T 3 0 6 9.2-1 9 8 6 相比主要变化如下:结晶点测定仪摇动频率为每分钟 6 0 次7 0 次;操作时脱水剂要在试样完全熔融后加人本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准主要起草单位:鞍山钢铁集团公司。本标准主要起草人:高秀红、关永毅、张刚本标准所代替标准的历次发布情况为:-1 9 8 6 年 8 月首次发布。GB/T 3 0 6 9.2-2 0 0 5蔡结晶点的测定方法范围本标准规定了蔡结晶点测定的原理、仪器、试剂、试样的采取、试验步骤、结果计算和精密度。本标准适用于分馏高温煤焦油所得的含蔡馏分，经洗涤、精馏制得的精蔡、工业蔡中结晶点的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 G B/T 2 0 0 0 焦化固体类产品取样方法 G B/T 2 2 8 9 焦化产品粘油类取样方法 Y B/T 2 3 0 5 焦化产品试验用温度计原 理液态禁冷却到一定温度时，析出结晶，温度回升达到最高点即为蔡的结晶点。仪器4.1 蔡结 晶点测定仪:如 图 1所示。04 0 士 1 图 14.2 精密温度计:温度范围 7 0 0 C-9 0 0C，分格值。.1 0C，全长 2 7 0 m m士1 0 mm，全浸(Y B/T 2 3 0 5中COK 4 0.4.3 温度计:温度范围。0 C-5 0 1C，分格值 1 0C，全浸(Y B/丁2 3 0 5中C O K 2 3 C),4.4 熔蔡试管:直径3 5 m m 士 1 m m，高1 0 0 m m 士3 m m,4.5 水浴:保持温度8 5 0C-9 0 0C.GB/T 3 0 6 9.2-2 0 0 54.6 秒表。4.7 干燥箱:普通型，能保持 9 0 士5 0 C。5 试 剂无水硫酸铜:化学纯，在 3 0 0 0C 高温炉中灼烧 3 h，冷却后保存于干燥器中。试 样的采取固体蔡试样的采取按 G B/T 2 0 0。的规定进行。液体蔡试样的采取按 G B/T 2 2 8 9的规定进行。操作步骤6钊6277.1 称取试样 3 0 g-4 0 g置于熔蔡试管中，然后将试管置于 8 5 0 C-9 0 的恒温水浴中使试样完全熔化，称取 2g无水硫酸铜加人熔蔡试管中脱水，静止脱水5 min e 注:加人无水硫酸铜如果全部变蓝，应再加人无水硫酸铜脱水，直至加人无水硫酸铜不变色。7.2 再将熔融试样迅速倒人已预热至 9 0 的结晶点测定仪中，使试样达仪器刻线处，并立即用装有精密温度计的软木塞塞紧(温度计预热至 8 0 0C 8 5 0C)，使精密温度计插至离蔡结晶点测定仪底2 0 mm处。7.3 保持结晶点测定仪与水平成4 5 0、振幅 1 0 0 mm，每分钟 6 0次一7 0次摇动测定仪，每。5 min看一次精密温度计温度，温度逐渐降低，当有结晶出现，温度开始回升时，再摇动一次后停止摇动，静置观察温度。7.4 当温度达到最高点并在最高温度停留 1 m i n以上时，该温度即为结晶点。读记此温度，读数估计到。.O 1 0C，同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。7.5 若在测定中未观察到温度升高或回升到最高温度停留时间少于 1 mi n时，则此次试验作废，需重新试验 试验结果计算 按式(1)计算禁的结晶点:t=t。十t,+At z (1)式中:t-蔡的结晶点，单位为摄氏度();t。一一精密温度计观察所得的读数，单位为摄氏度();A t,精密温度计本身校正值，单位为摄氏度();A t 水银柱外露部分的温度校正值，单位为摄氏度()At:一 0.0 0 0 1 6 H(t。一 t o)(2)式中:H精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度，单位为摄氏度();t.-精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度，单位为摄氏度()。精密 度重复性试验结果之差不得超过。.0 5 C a