GBT 21892-2008 对氨基苯酚.pdf

ICS 71.100.01；87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准GB/T 218922008对氨基苯酚 P-Aminophenol P-Aminophenol 2008-05-11 发布 2008-11-01 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布发布 食品伙伴网http:/GB/T 218922008 I 前 言 本标准根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制定而成。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位：辽宁世星药化有限公司、安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：杨慧诗、朴克壮、杨宝德。本标准为首次发布。食品伙伴网http:/GB/T 218922008 1 对氨基苯酚 警告 警告 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本标准规定了对氨基苯酚的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全、安全技术说明书。本标准适用于对氨基苯酚的产品质量控制，该产品主要用于染料、医药、橡胶的生产。结构式：NH2OH 分子式：C6H7NO 相对分子质量：109.13（按2005年国际相对原子质量）2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志（eqv ISO780：1997）GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 2384-2007 染料中间体 熔点的测定通用方法 GB/T 2386-2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 12268-2005 危险货物品名表 3 要求 对氨基苯酚的质量应符合表1的规定。食品伙伴网http:/GB/T 218922008 2 表 1 对氨基苯酚的质量要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 外观 米白色至浅棕色晶体（贮存时允许颜色变深）氨基值（质量分数）/%97.00 96.50 96.00 对氨基苯酚纯度（HPLC）/%98.00 98.00 97.00 有机杂质（HPLC）/%1.20 1.20 1.50 干燥失重（质量分数）/%0.50 0.70 1.00 铁含量/（mg/kg）50 150 200 灰分（质量分数）/%1.5 2.0 3.0 熔程/183.0190.2 4 采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678-2003中 7.6 的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于 500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603 的规定制备与标定。检验结果的判定按 GB/T 1250-1989 中的 5.2 修约值比较法进行。5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。5.3 对氨基苯酚氨基值的测定 5.3.1 方法提要 采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5.3.2 试剂和溶液 a)盐酸；b)溴化钾溶液：100g/L；c)亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaN02）=0.1mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点；d)淀粉-碘化钾试纸。5.3.3 分析步骤 称取试样约0.3g（精确至0.0002g），置于400mL烧杯中，加入100mL水、10mL盐酸、10mL溴化钾溶液，使样品完全溶解。冷却至1015，然后将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点，在相同条件下做空白试验。5.3.4 结果计算：对氨基苯酚的氨基值以质量分数w1计，数值以（%）表示，按式（1）计算：食品伙伴网http:/GB/T 218922008 3)1(1001000)(01LLLLLLLLL=mMVVcw 式中：c亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；M 对氨基苯酚的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol），M（C6H7NO）=109.13；m试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.3.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.4 对氨基苯酚纯度及有机杂质含量的测定（液相色谱法）5.4.1 方法提要 采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得对氨基苯酚纯度及有机杂质的含量。5.4.2 仪器设备 a)液相色谱仪：输液泵-流量范围（0.15.0）mL/min，在此范围内其流量稳定性为1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b)色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18 ODS 5m；c)数据处理机：色谱工作站或积分仪；d)微量注射器：（1025）L平头微量注射器；e)超声波发生器。5.4.3 试剂和溶液 a）甲醇：色谱纯；b）四甲基溴化铵；c）四甲基溴化铵水溶液：1.5g/L四甲基溴化铵；d）水：经0.45m滤膜过滤。5.4.4 色谱分析条件 a）流动相：甲醇与四甲基溴化铵水溶液的体积比=33：67；b）波长：232nm；c）流量：0.5mL/min；d）进样量：5L。可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.4.5 试样溶液的制备 称取对氨基苯酚试样0.02g（准确至0.001g）于50 mL棕色容量瓶中，进样前加甲醇溶解,并稀释至刻度，混合均匀，必要时可在超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。5.4.6 分析步骤 开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5L，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.7 结果计算 对氨基苯酚纯度及有机杂质含量以wi计，数值以（%）表示，按式（3）计算：)3(100LLLLLLLL=AiAiwi 食品伙伴网http:/GB/T 218922008 4 式中：Ai组分i的峰面积数值；Ai各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.4.8 允许差 对氨基苯酚纯度两次平行测定结果之差应不大于 0.2%，其它有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。5.4.9 色谱图 1.溶剂 2.对氨基苯酚 3.未知物 4.未知物 图1 对氨基苯酚色谱示意图 5.5 干燥失重的测定 按照GB/T 2386-2006 中3.2“烘干法”进行，称样量为1g，干燥时间为2h。5.6 灰分的测定 5.6.1 测定步骤 称取试样 2.5g（准确至 0.0002g）至已灼烧至恒量的 30mL 瓷坩埚中，首先在电炉上用小火加热使之炭化完全，然后再置于高温炉中于 60025灼烧至恒量。5.6.2 结果计算 灰分以质量分数 w2计，数值以（）表示，按式（2）计算：)2(100212LLLLLLLLLL=mmw 式中：m1试样灼烧后残渣质量，单位克（g）；m2试样质量，单位克（g）。5.7 铁含量的测定 5.7.1 仪器设备 a）高温炉：0950；b）容量瓶：100mL；c）瓷坩埚：30mL；食品伙伴网http:/GB/T 218922008 5 d）比色管：50mL。5.7.2 试剂和溶液 a）盐酸；b）过硫酸铵溶液：1g/L；c）硫氰酸铵溶液：50g/L；d）铁标准溶液：c（Fe）=1g/L。5.7.3 测定步骤 5.7.3.1 铁标准溶液的配制 将1g/L铁标准溶液稀释100倍，配制成浓度0.01g/L铁标准溶液，然后按表3配制。表 3 铁标准溶液的配制 1 2 3 4 5 吸取0.01g/L铁标准溶液，mL 5 10 15 20 25 用水稀释至，mL 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 标液浓度，mg/L 0.50 1.0 1.5 2.0 2.5 相当于试样中的铁含量，mg/kg 50 100 150 200 250 5.7.3.2 显色 分别移取上述系列铁标液10mL于比色管中，加30mL过硫酸铵溶液，5mL硫氰酸铵溶液，用水稀释至50mL，摇匀，显色。5.7.3.3 样品的测定 将按本标准的5.6.1处理后的样品加5mL盐酸溶解，用水冲洗至250mL容量瓶中。吸取此溶液 10mL 于比色管中，加 30mL 过硫酸铵溶液，5mL 硫氰酸铵溶液，用水稀释至 50mL，摇匀，显色。目视比色确定铁盐含量。5.8 熔程测定 按GB/T 2384-2007的规定进行。6 检验规则 6.1 检验分类 本标准第 3 章表 1 中 17 项为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：1.新产品最初定型时；2.产品异地生产时；3.生产配方、工艺及原材料有较大改变时；4.停产三个月后又恢复生产时；5.客户提出要求时。6.2 出厂检验 对氨基苯酚应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的对氨基苯酚均符合本标准的要求。6.3 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7 标志、标签、包装、运输、贮存 7.1 标志、标签 食品伙伴网http:/GB/T 218922008 6 对氨基苯酚的每个包装上都应按 GB 190 和 GB/T 191 中的有关规定涂上牢固、清晰的有毒品标志和相关的安全储运标志，并注明：产品名称、等级、注册商标、产品生产许可证编号及标志（如适用）、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，同时应附有产品质量检验合格的证明。7.2 包装 对氨基苯酚用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装，每件净含量25或40kg。7.3 运输 运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。7.4 贮存 贮存时应远离火源和火种，放置阴凉干燥处。贮存期为三个月。8 安全、安全技术说明书 8.1 安全 根据GB 12268-2005，对氨基苯酚危险品编号（UN：2512；CN：61720），属于6.1类，毒性物质。遇明火、高热可燃；与强氧化剂可发生反应；受热分解放出有毒和腐蚀性气体；与人体接触可引起过敏症状；经吞食或粉尘吸入可能造成死亡或健康损害。使用及搬运时，应严格注意安全。8