GB 12008.4-1989 聚醚多元醇中钠和钾测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准聚醚多元醇中钠和钾测定方法G B 1 2 0 0 8.4 一 8 9P o l y e t h e r p o l y o l s一 De t e r mi n a t i o n o f s o d i u m a n d p o t a s s i u m1 主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰光度法测定聚醚多元醉中钠和钾的方法。本标准适用于聚氨酷泡沫塑料用聚醚多元醇中钠和钾的含量测定。2 引用标准G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3 原理 试样灰化后，溶于去离子水，用火焰光度法测定钠和钾的含量。4 试剂 分析方法中，应使用分析纯试剂。4.1 氯化钾储备溶液(1 m l,含。.I m g 钾):按G B 6 0 2 第1 6 条制备，再用该储备液制备每毫升含1 0 w g钾的标准溶液，分别保存在聚乙烯瓶中。测定前再用该标准液配制成五个不同浓度的溶液，绘制工作曲线4.2 氯化钠储备液(1 m L 含0.1 m g 钠):按G B 6 0 2 第2 3 条制备，再用该储备液制备每毫升含1 0 4 g钠的标准溶液，分别保存在聚乙 烯瓶中。测定前再用该标准液按4.1 条规定绘制工作曲线。4.3 硫酸(G B 6 2 5),4.4盐 酸(G B 6 2 2 2。车5 去离子水，储存在聚乙 烯桶中。5 仪器5.1 火焰光度计或原子吸收分光光度计(用火焰光度测量部分)。5.2 分析天平:感量0.1 m g,5.3 聚乙 烯瓶、桶:以。(H C I)=6 m o l/L 盐酸侵泡2 4 h，用去离子水洗净、晾干。5,4 铂1#f 19:用c(H C l)=6 m o l/L 盐酸加热煮沸3-5 m i n，用去离子水洗净，烘干备用。6 试样处理6.1 根据试样中钠、钾的含量，称取 1-5 g 样品(称准至0.1 m g)于铂增锅中.6.2 将铂柑竭放在配有调压变压器的电炉上低温加热，避免样品沸腾飞溅。逐渐升高温度，待样品烧成焦炭状后，放入马弗 炉中，在5 2 5-5 5 0 灼烧至残渣呈白色。取出 铂柑坍置于干燥器中 冷至室温6.3 如果试样在马弗炉中灼烧 6 0 m i n 后，碳粒仍未消失，可在冷却后的 铂增祸中滴加1-3 滴硫酸，再放入马弗炉中 灼烧，直至完全白 色后取出，于干燥器中冷却。国家技术监餐局1 9 8 9-1 2 一 2 5 批准1 9 9 0-1 1-0 1 实施G s 1 2 0 0 8.4 一 8 96.4 用移液管吸取 1 0 m L 去离子水于铂增祸中溶解残渣，搅拌均匀待测。钠的测定了.1 仪器条件 a.波长:5 8 9 n m;b.火焰:乙炔一 空气。了.2 分析步骤7.2.1 按照仪器说明书规定调节仪器。7.2.2 用去离子水作本底调节仪器指示器读数为零。分别测定浓度为1,2,3,4,5 i g/m L 钠的标准液及试样溶液的读数，如试样溶液读数偏高，可再次稀释后测定。以标准液的消光为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线。在工作曲线上查出试样溶液浓度7.37.3.1式中:7.3.2测定结果的计算和表示 样品中钠的含量按式(1)计算x,一 A,X 1 0m.F,二，钠含量，P P M;A,工作曲线上查得试样溶液中钠的浓度，P g/-L;1 0 残渣溶解体积(按本方法计),m L;F,样品需进一步稀释的稀释因子;。样品质量，9。测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。8 钾的测定8.1 仪器条件波长火焰7 6 6 n m;乙炔一 空气。压卜8.2 分析步骤 按7.2 条测定钾的标准溶液及试样溶液的 读数，绘制工作曲 线，在工作曲 线上查得试样溶液浓度。8.3 测定结果的计算与表示8.3.1式中:8.3.2 8 08样品中钾的含量按式(2)计算:A,X 1 0一 m.F,.。.。.。(2):钾含量，P P M;A z 工作曲线上查得试样溶液中钾的浓度,u g/m L;1 0 残渣溶解体积(按本方法计),m L;F,样品需进一步稀释的稀释因子;二 样品质量，9。测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。GB 1 2 0 0 8.4 一 899 精密度(9 5 Yo里信度)9.1 重复性 钠或钾的含量在9.2 再现性 钠或钾的含量在0 -1 0 p p m时，允许误差为 0.5 p p m,0-1 0 p p m时，允许误差为 2.0 p p m o 附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(S C 4)归口。本标准由江苏省化工研究所负责起草。本标准主要起草人方美琴、陈兆莲。本标准等效采用美国试验与材料协会标准A S T M D 2 8 4 9-6 9 09 8 0 年确认)聚氨酷泡沫塑料用多元醉的标准试验方法 中第5-1 9 条。