GB 11897-1989 水质　游离氯和总氯的测定　N,N-二乙基-14-苯二胺滴定法.pdf

中华人民共和国国家标准水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4苯二胺滴定法GB11897-89Water quality-Determination of free chlorine and totalchlorine-Titrimetric method usingN,N-diethyl-1,4-phenylenediamine1主题内容与适用范围本标准等效采用国际标准1S07393/1一1985水质游离氯和总氯的测定第一部分：N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法。本标准适用于0.00040.07mmol/L(0.035mg/L)游离氯或总氯（以C12计）的测定。样品浓度较高时，需进行稀释。附件A中叙述区别化合氯中氯胺、二氯胺和三氯化氮的测定步骤。2定义表1名词及其组成名词同义词组成活性游离氯单质氯、次氯酸游离氧游离余氯：潜在游离氯次氯酸盐总氨总余氯单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺2.1游离氯：以次氯酸、次氧酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。2.2化合氯：以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的-一部分。2.3总氯：以“游离氯”，或“化合氯”，或两者形式存在的氯。2.4氯胺：按本法测定氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物（一氯胺NHzC,二氯胺NHC2,三氯化氮NC1)和有机氨化合物的氯化衍生物。3原理3.1游离氯的测定在pH6.26.5条件下，游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)反应生成红色化合物。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。3.2总氯的测定存在过量碘化钾时反应，然后按3.1滴定。4试剂分析中使用的试剂均为分析纯级。国家环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施GB11897-894.8次氯酸钠，溶液（商品名，安替福民），含C2约0.1gL:由浓溶液稀释而成。4.9二苯胺磺酸钡，指示液，3g/L:溶解0.3g二苯胺磺酸钡(C6Hs-NH-C6H4-SO)zBa)于100mL水。4.10重铬酸钾标准参考溶液，C(1/6KCr,0,)=100mmol/L:准确称取（在105烘干2h以上）4.904g研细的重铬酸钾，于1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。5仪器常用的实验室希皿，及微量滴定管（含量5mL,分度至0.02L),100mL无分度吸管。无需氯量玻璃器皿的准备：将玻璃器皿在次氯酸钠溶液(4.8)中浸泡1h,然后用水(4.1)充分漂洗。6测定步骤6.1试样采样后，立即测定，自始至终避免强光、振摇和温热。6.2试料取试样100mL两个作为试料(V。),如总氯(Cl2)超过70mol/L(5mgL)需取较小体积试样，用水(4.1)稀释至100mL。6.3游离氯的测定在250mL锥形瓶中，迅速依次加入5.0mL缓冲液(4.2)，5.0 mL DPD试剂(4.3)和第一个试料(6.2),混匀。立即用疏酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无色为终点。记录滴定消耗溶液体积Vs的毫升数。对于酸性或碱性很强，或者高盐类水样，应增加缓冲液(4.2)用量，使水样达到pH6.26.5。为准确取得结果，控制pH十分重要。在pH6.26.5,产生的红色可准确地表现游离的浓度。如1pH太低，往往使总氯中一氯胺在游离氯测定时出现颜色：又如H太高，会由于溶解氧产生颜色。6.4总氯的测定在250mL锥形瓶中，迅速加入5.0mL缓冲液(4.2)，5.0 mL DPD试液(4.3)，第二个试料(6.2)和约g碘化钾(4.4)，混匀。2min后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无色为终点，如在2min内观察到粉红色再现，继续滴定到无色作为终点。记录滴定消耗溶液体积V,的毫升数。对于酸性或碱性很强，或者高盐类水样，应增加缓冲液(4.2)用量，使水样pH达到6.26.5。7校正氧化锰及六价铬的干扰进行补充测定，向试料中预先加入亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液(4.7)，消除不包括氧化锰和六价铬的所有氧化物，以便确定氧化锰和六价铬的影响。取100mL试料(6.2)于250mL锥形瓶中，加入1mL亚砷酸钠或疏代乙酰胺溶液(4.7)，混匀，再加入5.0mL缓冲液(4.2)和5.0 mL DPD溶液(4.3)在氧化锰干扰的情况下，立即用疏酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定至无色为终点。30mi后，滴定六价铬的干扰。记录滴定消耗溶液体积Vs的毫升数，相当于氧化锰和六价铬的干扰。8结果的表示8.1计算方法8.1.1游离辄的计算以毫摩尔/升表示的游离氯浓度C(C1)按式(3)计算：C(C)=C(,-s)t小(3)V。