GBT 20126-2006 非合金钢 低碳含量的测定 第2部分：感应炉(经预加热)内燃烧后红外吸收法.pdf

I CS 7 7.0 8 0.2 0H 1 1i中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 2 0 1 2 6-2 0 0 6/I S O 1 5 3 4 9-2:1 9 9 9非合金钢低碳含量的测定第 2部分:感应炉(经预加热)内燃烧后红外吸收法U n a l l o y e d S t e e l-D e t e r mi n a t i o n o f l o w c a r b o n c o n t e n t-P a r t 2:I n f r a r e d a b s o r p t i o n m e t h o d a f t e r c o m b u s t i o n i n a n i n d u c t i o n f u r n a c e (Wi t h p r e h e a t i n g)(I S O 1 5 3 4 9-2:1 9 9 9，I D T)2 0 0 6-0 3-0 2发布2 0 0 6-0 9-0 1 实施中 华人民 共和国 国 家质 量监 督检 验检 疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB/T 2 01 2 6-2 0 0 6/I S O 1 5 3 4 9-2:1 9 9 9前言 本标准等同采用 I S O 1 5 3 4 9-2:1 9 9 9 非合金钢低碳含量的测定第2部分:感应炉(经预加热)内燃烧后红外吸收法。本标准等同翻译 I S O 1 5 3 4 9-2:1 9 9 9,为便于使用，本标准做了下列编辑性修改:a)“本国际标准”一词改为“本标准”;b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”;c)删除国际标准的前言。本标准的附录A、附录 B和附录c为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:武汉钢铁(集团)公司。本标准主要起草人:沈克、刘翔、李小杰。G B/T 2 01 2 6-2 0 0 6/I S O 1 5 3 4 9-2:1 9 9 9非合金钢低碳含量的测定第 2 部分:感应炉(经预加热)内燃烧后红外吸收法范 围本标准规定了感应炉中燃烧后红外吸收法测定非合金钢中低碳含量。本方法适用于非合金钢中质量分数为。.0 0 0 3%-0.0 1 0%的碳含量。2 规范性引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有的标准都会被修订，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。I S O 6 4 8:1 9 7 7 实验室玻璃器皿 单标线移液管 I S O 1 0 4 2:1 9 9 8 实验室玻璃器皿单标线容量瓶 I S O 3 6 9 6:1 9 8 7 实验室分析用水 规格及检测 方法 I S O 5 7 2 5-1:1 9 9 4 测量方法和结果的 精度(准确度和精密度)第1 部分:通则与定义 I S O 5 7 2 5-2:1 9 9 4 测 量 方 法 和 结 果的 精 度(准 确 度 和 精 密 度)第2 部 分:标准 测 量 方 法重 跳性和再现性测定 的基 本方 法 I S O 5 7 2 5-3:1 9 9 4 测量方法和结果的精度(准确度和精密度)第 3 部分:标准测量方法精密度的中间测量 I S O 1 4 2 8 4 1 1 9 9 6 钢铁测定化学成分的取样和制样3原理 试料在低温下预热，再将试料随同助熔剂一起在通有氧气的高频炉中燃烧，使钢中碳转换成一氧化碳和或二氧化碳。测量氧气流中燃烧释放出的二氧化碳或二氧化碳/一氧化碳产生的红外吸收光谱。用蔗糖或碳 酸钙建立 校准曲线。4 试剂和材料 分析中，除非另有规定，仅使用认可的分析纯试剂和 I S O 3 6 9 6 所规定的3级水。4.1 水，不含二氧化碳 将水煮沸 3 0 mi n，在冷却至室温的过程中通氧气(4.2)1 5 m i n，使用前制备。4.2 氧气，最低质量纯度9 9.9 5%a 如果怀疑使用的氧气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装一个加热至 4 5 0 以上的内装氧化催化剂 氧化铜或铂 的管。4.3 纯铁，已知碳质量分数小于。.0 0 0 3%4.4 溶剂，适宜于清洗试样表面的油脂或污物的溶剂，例如:丙酮。4.5 助熔剂，已知碳的质量分数小于。0 0 0 3%的铜片(见注1)，或锡粒与钨粒的混合物(见注 2).注 1:铜片(约。1g/片)作如下处理后再使用，在通氧气或空气的条件下将铜片于4 5 0 C-6 0 0 加热 1 0 min,置于 无油的干燥器中冷却.在分析前进行此处理。注2:锡粒(约。.2 g/丸)与钨粒(只有 L E C O C E L1 是适用的)作如下处理后再使用，在空气中将钨粒于4 5 0 加热 1 0 mi n,置于无油的干燥器中冷却后，用超声波清洗器用盐酸清洗锡粒 5 min以上，经水漂忱后再空气干燥 此 处 理 在 分 析 前 进 行。GB/T 2 0 1 2 6-2 0 0 6/I S O 1 5 3 4 9-2:1 9 9 94.6 标准物质4.6.1 蔗糖标准溶液 称取 7 份经 1 0 0 C-1 0 5 干燥 2.5 h并于干燥器中冷却的蔗糖(Cz 1-1 2 1 011)(分析纯)，按表 1 的规定称取蔗糖，精确至。.1 m g，移至7个1 0 0 m L的烧杯中。用 3 0 mL水(4.1)溶解，移至 7 个 1 0 0 mL单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。表 1 蔗糖标准溶液系列 标 准 溶 液 编 号 蔗 糖 质 量/;I 相 当 加 人 碳 量/AR 1 Q 试 样 中 碳 含 量(质 量 分 数)/%0.0.0 1 0 00.0 2 5 00.0 6 0 00.1 2 0 00.1 8 0 00.2 4 0 041 0z5:0 0 2 5.10 0 5 0 50 0 7 5 82153265379507501 0 11!a零 标 准 溶 液4.6.2 碳酸钙 使用前将碳酸钙 最低质量纯度:9 9.9 肠 在 1 8 0 下干燥 1 小时，置于干燥器中冷却。4.7 高氯酸 镁仁 Mg(C 1 0,)z 1:粒度为0.7 m m-1.2 m m.4.8 碱石棉:粒度为。.7 mm-1.2 mm.5仪器装 置 分析过程中，除非特别说明，仅使用常规试验室仪器，所有玻璃器皿均为A级，符合 I S O 6 4 8 或I S O 1 0 4 2 的需求。用于燃烧的高频感应炉和所抽取一氧化碳或二氧化碳对红外吸收光谱的测量装置可采用市售仪器。商业仪器的特征要求详见附录A.5.1 瓷i ff 竭，在感应炉中应耐高温燃烧。使用前，将柑祸置于通氧气或空气的电炉中，在不低于1 2 0 0 的温度下灼烧 2 h以上，然后置于干燥 器中。5.2 锡囊，直径约 6 m m，高约 1 8 mm.质量约0.3 g，容量约。.4 m L，经过以下处理后锡囊方能使用。将锡囊在盐酸中(约 1.1 9 g/mL,稀释比1+1)振荡漂洗 5 m i n，用水彻底洗净，干燥后贮存于干净的玻璃 瓶中5.3 玻璃纤维过滤器，直径 2 1 m m(例如，Wh a t ma n玻璃纤维过滤器GF/F)，经过以下处理后玻璃纤维过滤器方可使用，在 5 0 0 C-5 5 0 下，于空气中加热玻璃纤维过滤器 3 0 mi n以上，在无油脂的干燥器中冷却后，贮存于干净的玻璃瓶中。5.4 微量移液管，1 0 0 l-，误差限小于I p L微量天平，准确至。.1 W g.马弗炉或电阻炉，调节至 4 0 0 C-5 0 0 C.取制样55刘6应按 I S O 1 4 2 8 4的要求进行，试料粒度0.7 5 mm至 2.0 m mGB/T 2 0 1 2 6-2 0 0 6 八S O 1 5 3 4 9-2:1 9 9 97分析步骤 苦告:在预烧柑塌和燃烧期间存在烧伤的危险，操作中要用增塌钳取增塌，使用过的柑塌应放在合适的容器里，为安全贮存饭气瓶应采取相应的预防措施。嫩烧过程中产生的氧气应从仪器里有效地去除，防止有限空间叙气的聚集而导致火灾。7.1 通则 碱石棉(4.8)和高氯酸镁(4.7)填充的管子净化氧气，备用时气体保持一静态流速，应使用玻璃棉或不锈钢网作为灰尘捕集器，必要时予以清洗和更换。应经常清洗感应炉燃烧室，基座杆和过滤器，以去除沉积的氧化物。在停止工作一定时间后，再接通电源时，应按生产厂家的推荐，使仪器各部分稳定一段时间。清理感应炉燃烧室和(或)更换过滤器或仪器停止工作一定时间后，在开始分析之前先燃烧几个类似待测试样的样品，以稳定仪器。向装置通氧气，调节仪表读数为零。如果所用仪器可直接读取碳的百分含量，在各校准范围内，按以下步骤调整仪器读数:选取校准系列中碳含量接近于最高含碳量的认证标准物质，按 7.4 指定的方法进行测量，将仪器读数调至认证值。注:调整应在完成 7.5 所指定的校准后再进行。且不得取代或修正校准工作7.2试料 用合适溶剂(4.4)洗去试样表面油脂，用热风吹干。称取约1.0 g 试样，精确至。.1 m g,73 空白试验 在测量之前，按 以下方 法进行二次空 白试验。称取约 1 g纯铁(4.3)，准确至。.1 m g，移至瓷柑祸(5.1)中。将装有纯铁的瓷柑祸置于马弗炉或电阻炉(5.6)中，加热至4 2 0 士1 0 保持 5 -1 0 m i n,从马弗炉或电阻炉中取出装有纯铁的柑祸，随即加人适量助熔剂(4.5)(见注 1)和一只锡囊(见注 2和)或一玻璃纤维过滤器(见注 4).如 7.4.2所示处理堪祸所盛材料。由校准图(见 7.5)将空白读数转换成微克，精确至。.1 k g-空白值由空白试验含碳量减去纯铁(4.3)中含碳量得出。以两次空白值计算出平均值(m c,0),精确至。.1 k g,平均空白值含碳量不应超过 3.0拜 9，两次空白值含碳量之差不应超过 2.0拜 9，如果这些值高得不正常，要查明并消除污染源。注1:助熔剂的等级取决干仪器的特性和新分析材料的类型，用量应保证燃烧充分。注2:当使用7.5.1的校准图时，可采用经以下步骤处理过的锡囊，用微量移液管(5.4)向锡囊(5.2)注人 1 0 0 y L水 (4.1)，在 9 0 干 燥 2 h,注3:使用锡囊(5.2)时，在将其转人瓷柑锅内以后，轻轻压至柑祸底部 注 4:当使用 7.5.1 的校准图时，可采用经以下步骤处理过的玻璃纤维过滤器，用微量移液器(5.4)向玻璃纤维过 滤器(5.3)注人 1 0 0 k L水(4.1)，在 9 0 干燥 2 h,7.4测f7.4.1 试料的预处理 将试料(见 7.2)转移至瓷柑祸(5.1)中。将装有试料的瓷钳祸置于马弗炉或电阻炉(5.6)中加热至4 2 0 保持 5 -1 0 m i n,从马弗炉或电阻炉中取出盛有试料的瓷柑祸，立即加人适量助熔剂(4.5)(见 7.3中注 1)，若用蔗 3G B/T 2 01 2 6-2 0 0 6/I S O 1 5 3 4 9-2:1 9 9 9糖试料作为校准标样，向盛有材料的瓷增竭中放人一粒锡囊(5.2)(见 7.3中注2和 3)或一个玻璃纤维过滤器(见 7.3中注 4).7.4.7.57.5.7.5.2试料的燃烧立即将瓷iff涡放在样品基座上，升至燃烧位置，并锁定系统，随后按厂家说明操作燃烧炉。经过燃烧与测量之后，移去并丢弃堪竭，并记录分析读数。校准曲线的建立适用于蔗精作标准溶液的情形 校准系列的准备 用微量移液器吸收各蔗糖标液(4.6.1)1 0 0 p L，精确至1 K L，分别注入锡囊(5.2)(见 7.3中注 3)或玻璃纤维过滤器中，于 9 0 干燥 2 h e 注:如需要，可通过称量 1 0 0 p L蔗糖标液重量是否精确至1 mg 来确认。7.5.1.2测f 称取约 1.0 g纯铁，精确至。.1 m g，转移至瓷柑涡中，将盛有纯铁的钳锅置于马弗炉或电阻炉(5.6)