GBT 20260-2006 海底沉积物化学分析方法.pdf

I C S0 7.0 6 0;1 30 6 0.0 12 1 7中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T2 0 2 6 0 一2 0 0 6海底沉积物化学分析方法C h e mi c a l a n a I y s i s m e t h o d s for ma r i n e s e d i me n t2 0 0 6 一 0 6 一 0 2 发布2 0 0 6 一 1 2 一 0 1 实施中 华 人民 共和国 国 家 质 量监督 检 验检疫 总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布G B/T2 0 2 6 0 一2 0 0 6目次前言 ，m1 范围 ，。，12 规范性引用文件 ，.，.飞3 总则 ，。，14 吸附水量的 测定 重量法 ，.，.15 化合水量的测定 重量法 .，.，.，.二26 碳酸钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 ，4 ，1 ，1 4 一47 氯量的 测定 硝酸银容量法 .68 主量、次量成分分析电感藕合等离子体原子发射光谱法 89 稀土分量和杭量的测定阳离子交换树脂分离富集电感藕合等离子体原子发射光谱法 101。微量、痕量成分分析电感祸合等离子体质谱法 1311 砷量、锑量、秘量的测定氢化物一 原子荧光光谱法 ，1712汞量的测定冷蒸气一 原子荧光光谱法 ，2013 硒量的测定氢化物一 原子荧光光谱法 4，.，.，二221 4 试验报告 ，23附录A(资料性附录)主量、次量各元素分析线 25附录B(资料性附录)电感藕合等离子体原子发射光谱仪技术条件(一)，。26附录C(资料性附录)稀土分量和杭量各元素分析线 ，。，27附录D(资料性附录)电感藕合等离子体原子发射光谱仪技术条件(二)28附录E(资料性附录)参考测定下限，4 、，4 29附录F(资料性附录)电感藕合等离子体质谱仪技术条件 ，31G B/T2 0 2 6 0 一2 0 0 6月 0言 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F为资料性附录。本标准由国家海洋局提出。本标准由国家海洋标准计量中心归口。本标准起草单位:中国大洋矿产资源研究开发协会、青岛海洋地质研究所、核工业北京地质研究院、州海洋地质调查局 本标准主要起草人:夏宁、宋苏顷、武朝辉、叶华东、刘昌岭、郭冬发、张红、林学辉、沈恒培、郑凯清、学刚、郭红、薛丽丽、周宁、高威、张宁G B/T2 0 2 6 0 一2 0 0 6海底沉积物化学分析方法 普告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有资任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范 围 本标准规定了海底沉积物中58 种成分含量的测定方法。本标准适用于海底沉积物中吸附水、化合水、三氧化二铁(全铁)、三氧化二铝、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、碳酸钙、氯、砷、硒、汞、铿、铁、抗、钦、钒、铬、锰、钻、镍、铜、锌、稼、铆、铭、铅、错、妮、铝、锅、锑、艳、钡、斓、钵、谱、钦、衫、馆、礼、试、铺、钦、饵、铁、镜、错、忆、担、钨、轮、铅、秘、牡、铀量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/T1 2 8 0 5 实验室玻璃仪器 滴定管 G B/T1 2 8 0 6 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 G B/T1 2 8 O 8 实验室玻璃仪器单标线吸量管 G B/T1 4 5 O 5 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 总则3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合 G B/T6 6 8 2 的规定。3.2 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标;普通实验室仪器，包括滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应分别符合G B/T1 2 8 05、G B/T1 2 8 o 6 和G B/T1 2 8 o 8 的规定。3.3 试样粒度应小于 74 拜 m。4 吸附水t的测定重t法41 测定范围 吸附 水量的测定范围为1 写30%(质量分数)。42 原理 试样在 1 10烘干至恒量。4.3 仪器4.3.1 天平:感量。.l m g。4.3.2 圆柱形称量瓶:直径 35 mm。4.3.34.4 烘箱:温度误差小于士2。分析步骤G B/T2 0 2 6 0 一2 0 0 64.4.1 试样量 称取1 9 空气干燥试样，精确到。.l m g。4.4.2 测定4.4.2.1 将洗干净的称量瓶半开盖置于1 10的烘箱中干燥 l h，打开烘箱门，盖好瓶盖，取出，放人干燥器内，冷却 40 nlin，称量。同样操作将称量瓶置于烘箱中再烘 30 ml n，取出，放人干燥器内，冷却40 min，称量，直至恒量，恒量应符合 G B/T1 4 5 O S 的规定。4.4.2.2 将试样(4.4.”置于已 恒量的称量瓶中，轻轻晃动，使试样均匀地平铺于底部，半开瓶盖，置于n。的烘箱中干燥 sh，打开烘箱门，盖好瓶盖，取出，放人干燥器内，冷却40 m l n，称量同样操作将称量瓶置于烘箱中再烘 l h，取出，放人干燥器内，冷却40 m i n，称量，直至恒量。4.5 结果计算 计算结果以质量分数二(H:0一)计，数值以%表示，按式(1)计算w(H:0 一)=竺 匕 塑xl o o.(1)式中:m l 干燥前试样与称量瓶质量的准确数值，单位为克(9);m:干燥后试样与称量瓶质量的准确数值，单位为克(9);m 试样质量的数值，单位为克(9)。计算结果保留到小数点后两位5 化合水量的测定重盈法5.1 测定范围 化合水量的测定范围为。.5%一10%(质量分数)。5.2 原理 试样置于平菲尔管末端的圆球内，高温灼烧，逸出的水分凝聚于中部的圆球中，其冷凝水经校正氯量后即为化合水量53 试剂5.3.1 硝酸(0.lm o l/1)。5.3.2 乙醇(9 5%)。5，3.3 氢氧化钠溶液(0.l m o l/L)。5.3.4 氯标准溶液:称取0.8 24 2 9 基准氯化钠(N a C1 5 00士10灼烧 6h，并于干燥器中冷却至室温)，置于2 50m 工 一 烧杯中，用水溶解，移人1 O 00 m l 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液氯的浓度为0.sn l g/ml。5.3.5 硝酸银标准滴定溶液:称取2.4 o 9 硝酸银(A g N O:优级纯)，置于2 5 o m L烧杯中，用水溶解，移人1 000 m L 棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按下述方法标定其浓度。移取25.00 mL氯标准溶液(5.3.4)于2 50 m 工 _ 锥形瓶中，加25 m L水，l m L铬酸钾溶液(5.3.6)，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现稳定的橘黄色为终点。同时取50 m l水作空白滴定。硝酸银标准滴定溶液对氯的滴定度(T)，数值以毫克每毫升表示(m g/m L)，按式(2)计算。_cVl1=二二 V 一 丫门.。(2)式中:c 氯标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升(m g/m L);V移取氯标准溶液体积的数值，单位为毫升(m 工 一);V消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);G B/T2 0 2 6 0 一2 0 0 6 讥空白消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(m 工 力。计算结果保留四位有效数字。53.6 铬酸钾溶液(509/I):5 9 铬酸钾溶于80m 工水中，滴加硝酸银标准滴定溶液(5.3.5)至出现橘黄色的铬酸银沉淀，放置过夜，慢速滤纸过滤后用水稀释至 10o m L，摇匀。5.3.7 酚酞溶液(59/L):。.5 9 酚酞溶于5 O m L乙醇(5.3.2)中，并用其稀释至1 00 m l5.4 仪器5.4.1 平菲尔管:长 1 5 Om mZ O om m，内径6m m 一sm m。5.4.2 细管长颈漏斗。5.4.3 带有毛细玻璃管的橡皮塞。5.4.4 滴定管。5.4.5 天平:感量 0.l mg。55 试样 试样在 110 干燥 s h，置于干燥器中，冷却至室温。5.6 分析步骤5.6.1 试样量 称取约。.5 9 0.7 9 试样(5.5)，精确到。.l m g56.2 验证试验 随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。56.3 测定5.6.3，试样的称取 测定前将平菲尔管、长颈漏斗洗净并烘干。称取平菲尔管的质量(。)，通过长颈漏斗将试样(5.6.1)倒人平菲尔管末端的玻璃球中，再称盛有试样的平菲尔管质量(斑:)，第二次质量与第一次质量之差，为所取试样的质量。5.6.3.2 试样的灼烧与水的凝聚 在平菲尔管开口的一端塞上带有毛细管的橡皮塞，用浸过冷水的湿布缠住中间的空球.将管子置于水平位置上，然后使开口 一端稍微向下倾斜。用喷灯从低温到高温灼烧装有试样的玻璃球，不时转动管子，使之受热均匀，以免玻璃球软化下垂，并不时向湿布处滴加冷水，使试样中逸出的水分充分冷凝。强烈灼烧15m in后，将末端玻璃球烧熔拉掉(不可让试样流人玻璃管中)，冷却至室温。将湿布及橡皮塞取下，用千布擦干平菲尔管外壁，称其质量(m 3)。5.6.33 玻璃管的烘干与称t 将带水的 玻璃管中的 冷凝水小心 移至2 50m L 锥形瓶中，作为氯的测定溶液A，按5，6.3.4 条分析步骤进行氯量的测定。然后将玻璃管放人烘箱，在 1 05一no 干燥 Z h 一3 h，取出，冷却至室温，称其质量(m )5.6.3.4 氯量的测定56.3.4.1 滴定 用水将溶液A(56.3.3)体积调整为50 m l，加2 滴酚酞溶液(5.3.7)，用氢氧化钠溶液(5.3.3)调至红色出现，然后再用硝酸(5.3.1)调至红色恰褪加 l mI J 铬酸钾溶液(5.3.6)，用硝酸银标准滴定溶液(5.3.5)滴定至出现稳定的橘黄色为终点。同时取 50 二 1水作空白滴定。5.6.3.4.2 抓里的计算 计算结果以质量分数二(CI)计，数值以%表示，按式(3)计算 。1、T(V一V)XI O 一 3、劝(C D=二 一二-二一一 X I O O ，(3)刀j Z一刀 1G B/T2 0 2 6 0 一2 0 0 6 式中:T 硝酸银标准滴定溶液对氯滴定度的 数值，单位为毫克每毫升(m g/m L);V 滴定溶液A消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(m L);v。滴定空白消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(m L);、平菲尔管质量的准确数值，单位为克(9);m Z 平菲尔管与试样之合量的准确数值，单位为克(9)。计算结果保留到小数点后两位。5.7 结果计算 计算结果以质量分数二(H:0+)计，数值以%表示，按式(4)计算。w(H，0+)=X I O O一切(C I)二(4)式中:m l 平菲尔管质量的准确数值，单位为克(9);m Z 平菲尔管与试样之合量的准确数值，单位为克(9);机 3 一 m、冷凝水质量(化合水与氯之合量)的 准确数值，单位为克(9)计算结果保留到小数点后两位。5.8 精密度 海底沉积物中化合水量测定结果的 精密度见表1。表 飞 精密度成分水平范围 跳5.1 4 6.0 0重复性 r再现性 R化合水r=一08 1+0.1 9刀 之R一 一0.3 1 干o l Zm6 碳酸钙t的测定火焰原子吸收光谱法6.1 测定范围 碳酸钙量的测定范围为0.1%20%(质量分数)。6 2 原理 用 l m ol/L乙酸钠一 冰乙酸混合溶液作离子交换与碳酸盐混合柑的浸取液;lm ol/L乙酸钠溶液作离子交换相的浸取液。沸水浴分解试样，于原子吸收光谱仪波长4 邵.7 n m处，分别测定两相中的钙，差减法计算碳酸钙含量。6.3 试剂厂6.3