GBT 20784-2006 农业用硝酸钾.pdf

GB/T20784-2006前言本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/T105)归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、浙江联大化工有限公司、文通钾盐集团有限公司、云南沃特威化工股份有限公司、昆明青上化工有限公司。本标准主要起草人：于松涛、余荣华、梁水祥、田鸿艳、吴伟声、刘志云、郑晗。本标准为首次制定。1GB/T20784-2006农业用硝酸钾1范围本标准规定了农业用硝酸钾的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输及贮存。本标准适用于各种工艺生产的固体农业用硝酸钾产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190一1990危险货物包装标志GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T2441.1尿素测定方法总氮含量的测定GB/T6679固体化工产品采样通则GB8569周体化学肥料包装GB18382肥料标识内容和要求(GB18382一2001，neq1S07409:1984)HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液国家质量技术监督局1999年第4号令产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法3要求3.1外观：白色或浅色的结晶粉末。3.2农业用硝酸钾产品应符合表1要求。表1农业用硝酸钾的要求%项目优等品一等品合格品氧化钾(K,O的质量分数46.044.544.0总氮(N)的质量分数13.5氯离子(C1)的质量分数S0.21.21.5游离水(H:O的质量分数0.51.22.04试验方法本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843的规定。4.1外观目视法测定。4.2氧化钾含量的测定四苯醒钾重量法4.2.1原理在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以掩蔽其他微量阳离子，钾与四苯研酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥后称重。4.2.2试剂和材料4.2.2.1氢氧化钠溶液：200g/L；1GB/T20784-20064.3.2试剂4.3.2.1定氮合金(Cu:50%、A1:45%、Zn:5%):细度不大于0.85mm;4.3.2.2分析纯硝酸钾：使用时于100下干燥至恒重：4.3.2.3氢氧化钠溶液：400g/L4.3.2.4疏酸溶液：c(1/2H2S0,）=0.5mol/L或c(1/2H2S0,)=1mol/L:4.3.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L:4.3.2.6甲基红-亚甲基蓝混合指示液；4.3.2.7广泛pH试纸；4.3.2.8硅脂。4.3.3仪器4.3.3.1通常实验室用仪器；4.3.3.2蒸馏仪器：按GB/T2441.1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪：4.3.3.3蒸馏加热装置：1000W一1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源：4.3.3.4防暴沸颗粒或防暴沸装置：后者由一根长约100mm,直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上。4.3.4分析步骤4.3.4.1称样称取试样约1.0g(精确至0.0002g)于蒸馏烧瓶中。4.3.4.2试样处理与蒸馏于蒸馏烧瓶中加人300mL水，摇动使试料溶解，加入定氨合金3g4g和防暴沸物，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。接受器中准确加入40.0mL硫酸溶液c(1/2H:S0)=0.5mol/L或20.0mL硫酸溶液c(1/2HSO,)=1mol/L、45滴混合指示液，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸馏装置的分液漏斗加入20mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入20mL30mL,水冲洗漏斗，剩3mL5mL水时关闭活塞。静置10min后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150L馏出液后，用pH试纸检查冷凝出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。4.3.4.3滴定用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示液呈现灰绿色为终点。4.3.4.4空白试验除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。4.3.4.5核对试验定期使用新制备的含100mg氯的分析纯硝酸钾，按测试试料的相同条件进行。4.3.5分析结果的表述总氨含量以氮(N)的质量分数计，数值以%表示，按式(2)计算：u2=Y,-y）14.011o0m,X1000=Y2-V21.40144440(2）ma式中：c1一测定及空白试验时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L):V2一空白试验时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(L)；3