GBT 1628.7-2000 工业冰乙酸中铁含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

i c s 7 1.0 8 0.4 0G 1 7(G-8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s/T 1 6 2 8.2 一1 6 2 8.7-2 0 0 0工业冰乙酸试验方法T e s t me t h o d o f g l a c i a l a c e t i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e2 0 0 0 一 0 6 一 0 9 发布2 0 0 0-1 1 一 0 1 实施国 家 质 M 主 支刁 隆监 督 局发 布G B/T 1 6 2 8.2 1 6 2 8.7-2 0 0 0目次1-/多 r 夕 GB/T 1 6 2 8.2-2 0 0 0存B/T 1 6 2 8.3-2 0 0 0 GB/T 1 6 2 8.4-2 0 0 0 GB/T 1 6 2 8.5-2 0 0 0 GB/T 1 6 2 8.6-2 0 0 0 GB/T 1 6 2 8.7-2 0 0 0工业冰乙酸色度的测定分光光度法.1工业冰乙酸含量的 测定 滴定法 ，二 二 二 二“4工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘量法 ，8工业 冰乙酸 中甲酸含量 的测定气相色谱 法.1 3工业 冰乙酸 中乙醛含量 的测定滴定法.1 8工业 冰乙酸 中铁含量 的测定原子吸收 光谱法.2 2G B/T 1 6 2 8.7-2 0 0 0前言 本标准是等同采用日本工业标准 J I S K 1 3 5 1-1 9 9 3 乙酸 中“铁含量的测定原子吸收光谱法”对G B 1 6 2 8-1 9 8 9 工业冰乙酸 的修订。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:吉化集团公司电石厂。本标准参加起草单位:扬子石化公司化工厂、大庆石油化工总厂化工二厂。本标准主要起草人:熊合中、陈帆、李昌。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业 冰乙酸中 铁含量的 测定 原子吸 收光 谱法 G B/T 1 6 2 8.7-2 0 0 0Gl a c i a l a c e t i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e-De t e r mi n a t i o n o f i r o nc o n t e n t-A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d范 围本标准规定了工业冰乙酸中铁含量原子吸收光谱的测定方法。本标准适用于工业冰乙酸产品中铁含量的测定。2引 用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 3-1 9 8 8 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6;1 9 8 7)3方法提 要 试样经蒸发处理后，配成适当浓度的溶液，在空气一 乙诀火焰中喷雾，以铁空心阴极灯为光源，在2 4 8.3 n m波长下测定试样吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线，计算试样中铁的含量。4试剂 和溶液 本标准所用的试剂和水，在没注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2中规定的二级水。本标准所用的标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 3制备。4.1 盐 酸:优级 纯。4.2盐酸 溶液:1+1 04.3铁:光谱纯。4.4硝酸:优级纯。4.5 硝酸溶液:1 十2.4.6 铁标准贮备溶液(F e 1 m g/mL):称取铁1 g，精确至0.0 0 1 g,置于2 5 0 m L烧杯中，加人2 5 m L硝酸溶液，加热溶 解，待溶液冷却后，移人 1 0 0 0 MI容量瓶中，稀释至刻度4.7 铁标准溶液(F e 0.0 1 m g/m L):吸取铁标准溶液贮备液 1.0 0 mL，移人 1 0 0 mL容量瓶中，加 2.5 m L硝酸溶液，稀释至刻度。使用时现配制。5仪器5.1 原子吸收光谱仪5.1 门特征浓度国家 质t技术监督局 2 0 0 0一 0 6一 0 9批准2 0 0 0一 1 1一 0 1实施 23G s/T 1 6 2 8.7-2 0 0 0 在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于。.0 4 4 jA g/m L,5.1.2 仪器精密度 在给定试验条件下，对吸光度在 0.1-0.3 范围内的标样，进行 7 次重复测定，结果的相对标准偏差不大于 1.5 0 0,5.2 铁 空心阴极灯。5.3 火焰 原子化器。5.4 燃气:乙炔。5.5 助燃气:空气。5.6 水浴。5.7 蒸发皿:1 5 0 m L,圆底瓷或玻璃。5.8 移液管:1 0 0 m L5.9 容量瓶:2 5 mL e6分析步骤6 门试样的制备 移取 1 0 0 m L试样于瓷或玻璃燕发皿中，在沸水浴上燕干，残渣用 2 mL盐酸溶液溶解，移人 2 5 m L容量瓶 中，稀释至刻度。6.2工作曲线的绘制6.2 门校准溶液的制备 分别移取 0-1 0.0 mL铁标准溶液于 4-5 个 2 5 mL容量瓶中，加 2 mL盐酸溶液，稀释至刻度。6.2.2校准溶液吸光度 的测定 在给定的仪器试验条件下，待仪器稳定，用水调零后，分别测定校准溶液的吸光度。6-2-3 工作曲线的绘制 以铁校准溶液浓度为横坐标，减试剂空白的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。或由数据处理系统直接绘制曲线。如使用数据处理系统，工作曲线可在试样测定时进行。6.3试样 的测 定 按6.2.2 规定进行测定。从工作曲线中查得浓度值(或直接读取浓度值)。了分析结果 的表述7.1以质量百分数 表示的铁含量 x,，按式(1)计算:c v，x 1 0-6_ _ _人 1=入i u u 二 V.尸“(1)式中:C 从工作曲线中查得的浓度，F i g/mL;V,测定时试样溶液体积，mL;V试样的体积,mL;P 试样2 0 时的密度，g/c m,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 0.0 0 0 O l%.o